L’abondance des normes, les préoccupations environnementales et la sécurisation de l'ensemble des procédés de fabrication et des processus de production n’en finissent pas d’élargir le champ d’application des préleveurs. Explications.
Eau brute, eau de process, eau potable ou eaux usées... Les analyses, ponctuelles ou en continu ne se font pas toujours sur l’intégralité d'un flux. Il est donc nécessaire pour le bon déroulement de l'analyse de prélever un échantillon représentatif du liquide que l'on cherche à contrôler. Cette étape est essentielle puisque la qualité des résultats analytiques obtenus dépend directement du soin apporté à sa réalisation et du respect des protocoles prédéfinis. Elle est réalisée à l'aide d'un préleveur qui peut être portable ou à poste fixe dont les caractéristiques doivent permettre de s’assurer que toutes les conditions sont réunies pour assurer la validité de l’échantillon.
Encore faut-il que le préleveur utilisé
Convienne aux conditions dans lesquelles l’échantillonnage doit être réalisé. Or, c’est la nature de l’analyse souhaitée qui conditionne le plus souvent les conditions du prélèvement qui assureront à l’échantillon sa représentativité. Et ce prélèvement peut être assuré sur le terrain ou en laboratoire ; il peut être ponctuel ou encore aléatoire, unitaire ou composite, c’est-à-dire résulter d’un mélange d’échantillons établi dans des conditions très précises assurant sa représentativité. Quant à l’échantillon, il peut être analysé immédiatement ou en différé. Autant de paramètres différents qui font que les conditions dans lesquelles chaque prélèvement est réalisé restent uniques. Même si, dans bien des cas, des normes existent qui permettent de fiabiliser l’échantillonnage : la série ISO 5667 – à appliquer suivant le type d’élément que l’on souhaite analyser, par exemple les parties 2, 3 et 5 pour l’eau potable.
Des équipements essentiels
Les préleveurs s’inscrivent tout à fait dans l’économie durable. Ils ne contribuent pas directement à protéger l’environnement mais ce sont des dispositifs d’alertes de risque de pollution même dans les endroits les plus reculés. Au Pérou, un géant américain de l’industrie minière a installé un préleveur Aqualabo dans chacune des quatre mines de zinc, de cuivre et de manganèse qu’il exploite. Il a opté pour des préleveurs rejeteurs-échantillonneurs par pompe à vide multibidons (24 flacons). « Situés à plus de 150 kilomètres du centre de supervision, ils sont pilotés par deux sondes de conductivité pour détecter le moindre épisode de pollution en mesurant toute variation de pH des liquides prélevés dans les puits des mines », explique Frédéric Arbiol, directeur marketing.
Si ces sondes détectent la moindre anomalie, les techniciens chargés de l’environnement se déplacent alors pour prélever l’ensemble des bidons et pour diagnostiquer les raisons de l’alerte. Grâce à ce préleveur doté d’une grande autonomie de fonctionnement, le centre de supervision garde ainsi un œil permanent sur les conditions de travail des mineurs et sur l’impact environnemental des activités du géant américain. C’est son image même qui est en jeu et cet exemple, somme toute assez classique, montre l’importance de ces équipements.
Les préleveurs sont aujourd’hui complètement intégrés dans les processus industriels et dans les chartes de qualité. Ce ne sont pas eux qui assurent les analyses mais la pertinence des examens effectués et des résultats obtenus dépend de la qualité des prélèvements. Tout se joue sur la précision.
Garantir la représentativité de l’échantillon
Les préleveurs doivent garantir la représentativité du contenu, la température à laquelle les échantillons sont conservés, la répétabilité des prélèvements mais aussi la fréquence, la vitesse d’aspiration et le volume (cf. encadré). Ils doivent être intégrés dans le processus industriel à part entière.
Les performances des préleveurs, des portables en particulier, seront appréciées en fonction de leur autonomie électrique et de leur facilité d’entretien. L’utilisateur doit pouvoir facilement intervenir sans l’appui d’un service après-vente souvent éloigné.
De l’importance de définir et respecter les protocoles de prélèvement
Les prélèvements doivent toujours être représentatifs du milieu prélevé et de leur environnement. Mais pour bien prélever, il faut savoir d'abord ce que l'on cherche.
« En ce qui concerne le prélèvement de sols par exemple, en agronomie comme en diagnostic sur sites et sols pollués, le carottage impose le respect de la lithographie : il ne faut pas contaminer les prélèvements des différents niveaux entre eux. Les mesures d’azote ou de matière organique d'un sol s'opèrent par prélèvements ponctuels sur plusieurs niveaux, généralement 30, 60, 90 et 120 cm », explique Raphaël Peno-Mazzarino, directeur technique chez Sdec.
« En diagnostic sur sites et sols pollués, le protocole de prélèvement impose une étude historique des sols pour déterminer quels éléments devront être analysés et avec quelle méthode. »
Un prélèvement effectué sur une eau ayant longtemps stagné n'est pas représentatif de la nappe dans sa globalité (nécessité de purger un piézomètre avant de prélever dedans). Pour obtenir un échantillon moyen des différents niveaux d'une nappe, plusieurs prélèvements s’imposent. Mais pour obtenir des échantillons ponctuels à différentes profondeurs, il est possible d'utiliser des récipients lestés et munis d'un système de fermeture actionnable depuis la surface (hydrocapteurs) (valable aussi pour les lacs, réservoirs).
En eaux superficielles, l'échantillon moyen sera obtenu en mêlant par exemple plusieurs prélèvements effectués en divers points d'une section de rivière, afin de mieux connaître la chimie moyenne de l'eau sur une section donnée. En revanche, il est indispensable d’effectuer différents prélèvements dans l'espace et dans le temps et de les traiter séparément pour étudier le fonctionnement d'une mare.
Les prélèvements doivent pouvoir aussi être bien stockés dans de bonnes conditions de pression et surtout, de température. Aussi, les températures de conservation ne peuvent excéder 4-5 °C pour limiter la prolifération bactérienne. Les produits sensibles à l'oxydation doivent être conservés en milieu anaérobie et ceux qui contiennent des composants volatiles, être bien fermés par un couvercle hermétique afin que la composition des échantillons ne soit pas altérée.
D'autres critères, en apparence plus anodins, ont leur importance. C’est par exemple le cas du matériau dont est constitué le flacon : il ne doit pas occasionner d’interaction avec le liquide prélevé. En agronomie, par exemple, les matières plastiques sont proscrites lorsqu’il s’agit d’analyser les résidus de produits phytosanitaires. Dans d’autres cas, les bidons devront répondre à des normes de fabrication très précises pour être en contact avec l’alimentaire. En milieu inflammable, les flacons employés doivent satisfaire les normes Atex, ou des règles strictes pour tous les matériels, électriques et non électriques, présents dans les zones à risques d’explosion.
Mais pour que les échantillons parviennent dans les laboratoires dans de bonnes conditions et soient analysés en temps voulu, une bonne organisation logistique s’impose. Toutefois, le préleveur n’est pas responsable de l’échantillon une fois remis à son client. Mais s’il s’adresse à un public averti, au fait des protocoles à respecter pour préserver les contenus des échantillons.
Choisir la bonne technique de pompage
La plupart des appareils fixes ou portables proposés par Endress+Hauser, Hach-Lange, Hydreka, Aqualabo, Cometec, Hydrologic, Ijinus, Isma, Krohne, Bamo ou Izitec répondent à la norme ISO 5667-10. Les pièces qui équipent les sous-systèmes dont ils sont composés contribuent à fiabiliser les prélèvements. Et la programmation du préleveur garantit la qualité de l’échantillon, son volume, la vitesse d’aspiration des liquides et la fréquence d’échantillonnage élevée (max : 1 mn).
Les techniques de pompage et de dosage du volume d’échantillon reposent sur deux types de pompes : pompe à vide ou pompe péristaltique. Les pompes à vide assurent une bonne reproductibilité des volumes prélevés mais elles sont moins efficaces en aspiration.
Limité par échantillon unitaire (500 ml). Les pompes péristaltiques assurent quant à elles une hauteur d’aspiration importante et permettent le pompage d’eaux très chargées et sans limite de volume unitaire. Mais les volumes sont moins facilement reproductibles et elles nécessitent un étalonnage régulier. Tout dépend du liquide prélevé et des conditions dans lesquelles le prélèvement est effectué. Lorsque le liquide n’est pas chargé en matières organiques, le préleveur par pompe à vide est très apprécié pour sa fiabilité et sa précision.
À signaler également qu'il existe un troisième système de prélèvement, le prélèvement direct sur conduite en charge par piston alimenté en air comprimé (technique ILS chez Isma) particulièrement utilisé en milieu industriel.
Mais les préleveurs dotés de pompes péristaltiques restent incontournables sur de nombreuses applications, par exemple dans l'industrie agroalimentaire et sur des effluents très chargés pour éviter des nettoyages trop fréquents. Ils sont également utilisés pour les volumes importants. « Les pompes péristaltiques présentent cet avantage de réaliser de manière fiable des échantillons de fluides et de gaz, pour une utilisation dans des circonstances de terrain très variées, explique Raphaël Peno-Mazzarino, directeur de production du département agronomie et environnement chez Sdec. C'est particulièrement vrai pour des eaux souterraines : des erreurs sont facilement commises, provenant d'une mauvaise utilisation du matériel, ou de l’utilisation de matériel peu ou pas adapté. Les concentrations des polluants présents dans l'échantillon sont souvent très faibles. Turbulences, grandes variations de pression, particules d’abrasion en provenance de l'équipement de prélèvement, etc., ne peuvent, par conséquent, pas être tolérées. » Avec une pompe péristaltique, le fluide (ou gaz) pompé n’est en contact qu’avec le morceau de tube souple en silicone. De cette façon, il n’y a pas de risque d’introduction dans l’échantillon de particules et les contaminations croisées peuvent être éliminées en changeant simplement le tube.
Privilégier la facilité et l’autonomie de fonctionnement
Les industriels rivalisent d’innovations pour concevoir des préleveurs adaptés à des situations spécifiques. Mais les meilleurs chargés de recherche-développement des fabricants de préleveurs sont leurs clients, ces derniers n’hésitant pas à leur faire part de leurs aspirations. Concernant les préleveurs portables, les constructeurs veillent à rendre leurs modèles plus faciles d'emploi (poids, portabilité, etc.). Ils seront par exemple munis d’adaptateur de niveau pour que les prélèvements se déroulent dans les meilleures conditions. Pour être plus autonomes, certains modèles seront dotés de systèmes de rinçage et d’une autonomie de fonctionnement importante (batteries performantes, nombre de prélèvements en mesure d’être effectués).
« Isma propose un préleveur automatique fixe d’échantillons d’eau en polyéthylène, isolé de PU sous haute pression, indique Christophe Lichtle, gérant. Plus léger que l’inox (80 kg contre 140 kg habituellement), il est conçu pour être réparable aisément. » Il est possible de changer les pièces d’usure de la pompe à vide sans avoir à changer la pompe complète. Il se décline du monoflacon jusqu’à 24 flacons en pompe à vide, ou pompe péristaltique, ou d’un dispositif de prélèvement direct sur conduite.
Endress+Hauser a également recours au matériau composite pour son préleveur CSF48 : l'ASA-PC, particulièrement résistant aux UV et aux atmosphères corrosives. L'innovation, chez E+H, porte également sur le transmetteur issu de la gamme Liquiline, qui est capable de raccorder jusqu'à quatre capteurs d’analyse pour transformer le préleveur en station de mesure.
« Dernier né de la gamme, le nouvel échantillonneur portable isotherme Vigilant Eco d’Aqualabo bénéficie des dernières innovations en termes de composants (servo-moteurs, cartes PLC, pompes à vide, etc.) alliées à une conception assurant, de par son poids très léger (13 kg) et sa forme arrondie, une parfaite maniabilité et une grande facilité de transport, » défend Frédéric Arbiol. « Extrêmement robuste grâce à sa coque PEHD à bandes de renfort, le Vigilant Eco se programme très facilement à partir de son écran tactile couleur. Les échantillonnages peuvent être réalisés au temps, au débit ou sur événement. »
Hach propose également une gamme complète de préleveurs capable de répondre à l'ensemble des besoins en prélèvement. Le préleveur automatique Hach AS950 collecte et conserve les échantillons d’eau représentatifs pour une analyse en laboratoire.
Les préleveurs sont disponibles en trois versions compatibles avec tous types de flacons, quantités et matériaux : portables, réfrigérés intérieur et réfrigérés extérieur. Le modèle AS950 est configurable grâce à la combinaison du contrôleur, de l’embase, des flacons, des accessoires et des fonctions programmables de prélèvement.
Il est équipé d’une pompe péristaltique avec des galets montés sur ressorts pour prolonger la durée de vie des tuyaux, d’un détecteur de liquide pour la précision du prélèvement, d’un port USB et d’un port auxiliaire pour les impulsions ou un signal 4-20 mA. Les options installées en standard incluent une prise capteur pour les mesures de niveau et de débit, un port de communication Modbus RS485 ainsi qu’un capteur de liquide sans contact. Les entrées et sorties peuvent être étendues grâce au module 109001 pour des sorties relais ou 109004 pour des sorties digitales et analogiques.
Depuis peu, Cometec commercialise la gamme de préleveurs d’échantillons du fabricant allemand Maxx. « Au sein de cette gamme, les nouveautés 2016 sont les préleveurs d’échantillons de dernière génération compacts portables P6 et P6 Minimaxx (9 kg avec batterie), disponibles en pompe à vide ou péristaltique », explique Olivier Paillard. Cometec propose également des préleveurs d’échantillons sur mesure, par exemple des préleveurs capables de prélever jusqu’à 16 m de hauteur d’eau tout en respectant les vitesses d’aspiration demandées par la norme ISO 5667, ainsi que des préleveurs Atex zone 1 ou 2, des préleveurs sur conduite en charge et, d’une manière plus générale, tout préleveur multifonctions adapté à des spécifications particulières en termes de flaconnage ou de volume.
« Ainsi, le niveau d’exigence requis pour opérer en milieu radioactif permet d’acquérir un savoir-faire et une expérience transposable dans d’autres milieux, par exemple la détection d’amiante ou d’autres substances dangereuses », explique Raphaël Peno-Mazzarino, directeur technique chez Sdec. « Sdec intervient justement dans trois secteurs : agronomie, environnement et radioprotection (C14, tritium) pourtant fort différents. » Toutefois, la radioprotection n’exige pas de précaution particulière. La surveillance porte sur l’activité des particules émises par les centrales nucléaires, les bureaux d’études et de recherche, les mines ou encore les industries qui manipulent des matériaux radioactifs. L’industrie nucléaire est équipée de nombreux préleveurs car elle doit prouver qu’elle ne rejette ni gaz ni liquides nocifs dans l’atmosphère, dans les rivières et dans les nappes phréatiques. Lorsqu’ils se font sous forme gazeuse, les prélèvements s’opèrent dans les cheminées des centrales ; c’est après refroidissement des gaz et de la vapeur d’eau qu’est effectuée, à l’état liquide, la mesure du taux de tritium.
