Sur le terrain comme en laboratoire, la fiabilité d'une analyse repose avant tout sur les qualités d'un échantillon. Celles-ci diffèrent selon les paramètres recherchés et selon que l'on se trouve dans le milieu naturel ou en laboratoire, que celui-ci soit réalisé manuellement ou automatiquement. Ces dernières années, les matériels, dopés par la publication de normes, ont beaucoup progressé et permettent, pour peu que les procédures soient scrupuleusement respectées, d'obtenir des échantillons de qualité. Des difficultés subsistent cependant dans certains cas.
L’eau est précieuse. Pour une surveillance fiable des milieux aquatiques, une alimentation en eau de qualité ou encore un traitement optimal des eaux usées, il est primordial de déterminer à chaque étape les principales données analytiques d’une masse d’eau et leurs évolutions.
Les prélèvements d’échantillons représentatifs sont les premières étapes essentielles concernant chaque analyse. Le plus souvent, des préleveurs automatiques aspirent le liquide au point de prélèvement selon un pas de temps prédéfini ou en fonction du débit et le répartissent sur un nombre défini de flacons. Pour éviter une décomposition biochimique des échantillons, ceux-ci sont généralement entreposés et réfrigérés à 4 °C.
Outre le préleveur, une station de mesure ou d’alerte peut comporter des sondes capables de mesurer en continu différents paramètres.
On retrouve cette vigilance pour le traitement des eaux usées, le contrôle des stations d’épuration communales et industrielles, la mise en relief de l’efficacité et des performances épuratoires et la surveillance des déversements indirects ou dans le réseau d’eaux usées.
Du côté des cours d’eau, les contrôles de qualité des rivières, lacs, retenues, déversoirs, du littoral est aussi devenu nécessaire. Enfin, l’eau potable est l’objet d’une surveillance continue de qualité.
Sélectionner une partie dans un tout
L’échantillonnage consiste à sélectionner une partie dans un tout. Il s’agit d’une notion importante en métrologie, lorsqu’on ne peut saisir un événement dans son ensemble. Il s’agit alors d’effectuer des mesures en nombre fini, afin de représenter un événement global.
Une des questions qui se pose est celle de l’homogénéité. Les méthodes d’analyse ne permettent d’avoir la composition que d’une quantité finie de produit, de quelques microgrammes à quelques centaines de grammes. Lorsque la quantité est importante, canalisation, cuve, soute..., la composition varie d’un endroit à l’autre à cause de phénomènes d’hétérogénéité, de stratification ou de décantation. Et lorsque l’homogénéité n’est pas assurée, il s’agit d’effectuer des prélèvements en plusieurs endroits, sur plusieurs périodes selon des protocoles très précis. Sauf exception (cf. encadré), fini l’échantillonnage 100 % manuel.
L’échantillonnage régulier pour surveiller l’eau est maintenant, à poste fixe et de plus en plus souvent automatisé. Indispensable aux activités de surveillance (stations d’alerte). Le préleveur d’échantillons vidange et rince automatiquement les flacons avant que ceux-ci ne soient à nouveau remplis.
Dans le secteur des liquides et en particulier, d’une station d’épuration, le préleveur d’échantillons est installé avant l’exutoire de rejet de l’ouvrage de traitement et constitue un échantillonnage représentatif dans la durée des eaux traitées. Les échantillons prélevés servent aux analyses physico-chimiques ultérieures à réaliser en accord avec les autorisations préfectorales.
L’offre, en matière de préleveurs, est abondante et se compose d’échantillonneurs à poste fixe proposés par Endress+Hauser avec le Liquistation CSF48, Hach-Lange avec le Bühler 4010, Aqualyse avec l’Aquinox 316, Isma avec le SL 10 ou encore.
s::can, Sdec, Tethys Instruments, In-Pluvia, TMR et Anhydre sur la base de postes configurés sur demande. À cela s’ajoutent les échantillonneurs portables proposés par Aqualyse, Endress+Hauser, Hach-Lange, Ponsel, Izitec, Hydreka, Hydrologic, Orchidis ou encore Fluidion, utilisés sur le terrain.
Naturellement, un préleveur peut être également installé en amont pour quantifier les flux polluants à traiter et ainsi calculer l’efficacité de l’épuration réalisée.
Par exemple, l’Aquacell de Bamo Mesures est un préleveur industriel conçu pour extraire des échantillons sur tout canal d’écoulement. Une fois prélevés, les échantillons sont conservés dans un ou plusieurs récipients en vue d’analyses ultérieures. L’appareil effectue des prises individuelles selon un programme déterminé et donne un échantillon représentatif des rejets. Il regroupe un module de prélèvement de base ainsi qu'un choix de récipients de collecte.
Pour être significatifs, les prélèvements doivent être proportionnels au débit ou effectués à des intervalles de temps prédéterminés lorsque le débit est constant. Si le débit est variable, on couple le préleveur avec un débitmètre, le préleveur étant programmé pour fonctionner suivant un volume prédéterminé. L’Aquacell est capable de prélever par aspiration avec pompe à vide sur une hauteur de plus de sept mètres pour des échantillons de 10 à 500 ml. Il accepte des effluents allant de l’eau limpide jusqu’à une eau chargée à 8 % de solides, tout en conservant ses caractéristiques à l’aspiration avec un cycle d’échantillonnage moyen de 30 secondes pour des eaux jusqu’à 60 °C. La programmation reste aisée avec heures de démarrage et d’arrêt, possibilité de répéter le programme chaque jour, un choix d’échantillonnage selon l’heure ou selon le débit. Il bénéficie d'une protection contre tout débordement et d’une surveillance automatique des électrodes dans le bocal d’échantillonnage. Un programme supplémentaire est prévu dans le cas d'utilisation d'un embouteilleur.
L’échantillonneur Fluidion™ permet l’acquisition de jusqu’à 32 échantillons individuels de 2 ml ou de 250 ml (dans sa version « maxi »), soit à des pas de temps prédéfinis (pour une surveillance régulière), soit par commande spécifique (en cas d’alerte suite à une pollution accidentelle), le tout avec une faible consommation électrique. Les échantillons sont conservés dans des flacons d’échantillonnage en verre, en plastique ou en métal selon les paramètres à analyser. « Nos systèmes peuvent être installés sur le terrain et actionnés à distance via une interface web. Cela leur permet d’être en stand-by jusqu’au moment où la prise d’un échantillon devient nécessaire, par exemple, suite à un orage, ou à une pollution spécifique. Ce sont des caractéristiques uniques » souligne Dan Angelescu, Directeur
de la R&D chez Fluidion. « Nos systèmes sont submersibles (moyennant une petite antenne de communication placée hors de l’eau), ce qui est également unique sur le marché. Cela leur permet d’être attachés à une bouée ou d’être mieux sécurisés. Nous proposerons prochainement des analyseurs, qui, en plus de l’échantillonnage, réaliseront des analyses chimiques de haute précision in-situ (pH, phosphates, nitrites, chlore etc). »
Des préleveurs permettant de réaliser tous types d’échantillons
Lorsqu’on a besoin de mieux évaluer ou de caractériser un effluent, l’embouteilleur est nécessaire afin de séparer les échantillons en plusieurs flacons, sachant par exemple qu'une bouteille représente une heure précise de prise d’échantillon.
Ainsi, un flacon ou un groupe de flacons représente une journée et n'est collecté qu’en fin de semaine ou de quinzaine. Autre possibilité, répartir simultanément l’échantillon en plusieurs flacons qui seront expédiés vers des utilisateurs différents ou des dosages spécifiques.
Les caractéristiques du préleveur sont bien entendu essentielles et doivent être adaptées à l’échantillon qui doit être réalisé. Dispositif de prélèvement, nombre de flacons, matériaux, nettoyage de ceux-ci, réfrigération, autonomie sont des critères essentiels susceptibles de garantir – ou non – la représentativité et l'intégrité de l’échantillon et in fine la fiabilité de l’analyse.
« Contrairement à beaucoup de nos concurrents, nous avons choisi de ne pas utiliser l’inox comme matériau pour nos armoires thermostatées, et nos préleveurs sont en polyéthylène injecté sous pression. Ce matériau offre un bon rapport qualité/prix, sa fabrication monobloc est homogène, donc sans points faibles avec doubles parois (intérieur/extérieur). Des renforts métalliques entre les parois sont posés avant moulage neutralisent les déformations et un traitement interne entre les parois solidifie l'ensemble qui ne se déforme pas, même en plein soleil. L’isolation thermique entre ces parois est faite en polyuréthane injecté à haute pression sans pont thermique. L'ensemble des points de fixations (charnières, cartes électroniques....) reçoivent des renforts métalliques avant moulage », précise Christophe Lichtle chez Isma. Même principe que pour les appareils métalliques, les prélèvements sont effectués avec pompe à vide, pompe péristaltique ou sur conduite en charge par piston ou préleveur d’échantillons « Guillotine », système bien approprié pour des prélèvements d'eau usée sur conduite en charge. Le prélèvement doit être liquide, sans air ni matières solides supérieures à 5 mm sous peine de colmatage.
L’appareil existe en mono-flacon, 4 flacons, 12 flacons et 24 flacons.
Flexible et modulaire, respectant la norme ISO5667/10, la nouvelle génération de préleveurs automatiques Liquistation développée par Endress+Hauser est équipée d'un transmetteur Liquiline CM44x capable d’accueillir quatre capteurs d’analyse physico-chimique.
Différents modes d’asservissement sont disponibles à partir d'une base de temps, de quantité, de débit, ou d’événement. Le
Le préleveur est proposé soit avec pompe à vide, soit avec pompe péristaltique. Son armoire est conçue en Luran ASA-PC de BASF. Il s’agit d’une matière synthétique assurant une stabilité aux rayons UV, aux contraintes thermiques, mécaniques et naturellement une sérieuse résistance chimique. D’autres matériaux sont aussi proposés, dont l’inox. Les flacons existent en 17 configurations, contenances et matériaux variables (PE ou verre), disposés dans deux bacs séparés. Afin de répondre aux besoins de la RSDE, des accessoires spécifiques sont disponibles tels que bocal de dosage et flacon de stockage en verre et tuyau d’aspiration en PTFE.
Le Liquistation CSF48 est transformable en station de mesure à laquelle vont se raccorder différents capteurs. Il est capable de répondre à la plupart des stratégies d’échantillonnage pourvu que les procédures de manipulation des échantillons fassent l’objet d’attentions suffisantes.
Au-delà de ces échantillonneurs automatiques pour stations d’épuration ou pour analyseurs de laboratoire, mono ou multiflacons, isothermes ou réfrigérés, proportionnels au temps ou au débit, portables ou à poste fixe, plastique ou inox, avec des combinaisons créant des variantes croisées, il existe également d’autres types d’échantillonneurs automatiques susceptibles de répondre à d’autres catégories de problématiques.
In Pluvia conçoit par exemple des appareils de prélèvement d’eau de ruissellement pluvial et de rivière commercialisés par Ponsel (Groupe Aqualabo). Ils permettent de réaliser des prélèvements dans le cadre de la réglementation en vigueur, par la capture et la conservation d’un échantillon de qualité recueilli lors d’un événement pluvieux. Une alerte GSM informe du prélèvement dès sa capture et permet d’optimiser les déplacements des équipes. L’échantillonneur D1 est dédié à la surveillance des rejets d’eaux pluviales au niveau des regards de visite. Sa particularité est de s’installer au fond des regards par temps sec et de s’adapter aux profils des cunettes à partir d’un diamètre de 200 mm. L’échantillonneur D2 est dédié à la surveillance des rejets d’eaux pluviales au niveau des bassins de rétention/régulation (bassins d’autoroute par exemple).
Autre exemple, le profileur sur ligne de mouillage MMP de Mc Lane, commercialisé par Anhydre, est un dispositif autonome qui relève le profil sur la colonne d’eau en évoluant sur une ligne de mouillage tout en collectant des données provenant d’un jeu de capteurs océanographiques parmi lesquels une sonde CTD et un courantomètre acoustique. On peut y ajouter des capteurs bio-optiques, chimiques et de particules en suspension. L’endurance en déploiement dépasse un million de mètres.
Le système ZPS du même fabricant se destine quant à lui à la collecte de zooplancton in situ. Jusqu’à 50 échantillons sont collectés et préservés sur la base planifiée par l’utilisateur et sans endommager les organismes. Les gradients de vitesse et de lumière sont minimisés dans le volume d’échantillon afin d’éviter le déclenchement d’un réflexe de fuite. Sur ces applications, l’échantillon devient alors plus qu’un simple volume d’eau collecté au sein d’un écoulement : un filtrat in situ (traces) ou une cible en suspension (phytoplancton) dans l’eau.
