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Utilisation des chlorocyanurates pour la désinfection des eaux usées de petites collectivités

30 mars 1983 Paru dans le N°72 à la page 53 ( mots)
Rédigé par : Pierre SCOTTE

La contamination microbiologique du milieu récepteur est de plus en plus mise en évidence et conduit régulièrement à la détérioration de sa qualité. Ceci se manifeste par des qualités d’eau de baignade très médiocres, et la déclaration comme zones insalubres de lieux prédisposés à l'aquaculture ou la conchyliculture. Dans certains cas, la désinfection des eaux usées est à envisager. Pour les grosses stations d'épuration (taille supérieure à 25 000 éq./ha) les procédés au chlore gazeux ou à l'eau de Javel paraissent le mieux indiqués ; pour les petites unités, l'utilisation de chlorocyanurates paraît intéressante compte tenu des avantages qu’elle procure.

Les chlorocyanurates se présentent sur le marché sous la forme de dichloroisocyanurate de sodium (Oniachlor 60), principalement utilisé pour la désinfection des eaux de piscines publiques et privées.

Dans le but de démontrer l'utilisation possible de ce produit pour la désinfection des eaux résiduaires urbaines, une étude a été conduite avec Saunier Eau et Environnement sur une station d’épuration utilisant actuellement la désinfection au chlore gazeux. La station de Dinard a été choisie, car elle présente la particularité de posséder une désinfection réalisée suivant les techniques modernes, avec un mélange initial puissant du désinfectant, et un bassin de contact possédant de longues chicanes. Par ailleurs, l’effluent à traiter est de type primaire, par conséquent difficile à désinfecter, car chargé de matières en suspension, et il s’apparente parfaitement aux situations susceptibles d’être trouvées dans les effluents d’hôpitaux, de villages de vacances ou de petites collectivités. Enfin la comparaison des résultats obtenus avec le dichloroisocyanurate de sodium et le chlore gazeux s’avérait possible et présentait le plus grand intérêt.

DESCRIPTION DE L’INSTALLATION

Cheminement des eaux usées

Un schéma de la station de traitement de Dinard est présenté à la figure 1. Après un dégrillage grossier, l'effluent transite par un bassin aéré à niveau variable de 2 000 m³ dont le volume tampon est de 1 200 m³. Deux aérateurs flottants, d'une puissance de 15 kW chacun, assurent le brassage et l’oxygénation de l’effluent. Deux pompes de refoulement relèvent les eaux usées dans un bassin à niveau constant d’où elles s'écoulent gravitairement dans les ouvrages de prétraitement avec un débit constant de 195 m³/h.

[Photo : Schéma de l’installation de traitement des eaux usées urbaines de la ville de Dinard.]

L’effluent, tamisé sur deux grilles de type « Hydrasieve » à mailles de 500 microns, est dégraissé dans un ouvrage équipé d'une turbine d’injection d’air sous forme de fines bulles (V = 40 m³, Ø = 4,80 m, S = 18 m²). Le dégraisseur alimente un décanteur lamellaire dont les caractéristiques sont les suivantes :

• surface horizontale 14,5 m² • volume 24 m³ • surface équivalente 160 m² • vitesse ascensionnelle 12,4 m/h • temps de séjour 8 mn

Après décantation, l'effluent gagne le bassin de mélange initial de chlore dans lequel un agitateur de type mélangeur rapide est installé. Le bassin de désinfection, d'un volume de 165 m³, assure un temps de séjour de 51 mn au débit de 195 m³/h. Pour éviter tout passage préférentiel, le bassin de désinfection est constitué de cinq chenaux assurant un écoulement de type piston. Le rapport de la longueur développée à la largeur du chenal est de 60.

La déchloration est effectuée par addition d’anhydride sulfureux. Ce composé chimique est injecté dans un bassin de mélange dont les caractéristiques sont identiques à celles du bassin de mélange du chlore ; la réaction de déchloration est instantanée.

Description de l'installation de chloration-déchloration

L’installation de chloration est constituée de deux rampes de cinq bouteilles de 50 kg de chlore, placées en parallèle. Lorsqu'une rampe est épuisée, un inver-

seur automatique assure la mise en service de la seconde. Une vanne pointeau disposée à proximité d'un rotamètre permet d’ajuster le débit de chlore gazeux entre 200 et 4 000 g/h. Le chlore gazeux est acheminé par dépression vers un hydroéjecteur dans lequel il est mélangé à l'eau usée à traiter. Le mélange chlore-eau usée se poursuit dans un bassin de mélange.

Lorsque l'on effectue la chloration avec l'Onia-chlor 60, celui-ci est dissous dans un bac et injecté à l'aide d'une pompe doseuse. L'injection s’effectue dans la crépine d’aspiration de la pompe d'injection du chlore. Un premier mélange de la solution avec l'effluent décanté s’opère dans le corps de la pompe. La solution chlorée est alors refoulée sous les pales de l'agitateur où s'achève le mélange.

L’installation de déchloration est en tout point identique à celle de chloration ; toutefois, seules quatre bouteilles de 50 kg de SO₂ sont installées sur chaque rampe.

L'injection de chlore et de SO₂ est asservie à la mise en marche et à l’arrêt des pompes de refoulement des eaux usées vers le tamisage.

ORGANISATION DES ESSAIS

Les expériences ont été menées au cours de six journées réparties entre le 28 juillet et le 17 septembre 1980, à raison de deux campagnes de prélèvement par journée. Au début de chaque journée d’expérience, il a été procédé :

- au contrôle du débit des pompes doseuses utilisées pour l’injection de la solution-mère d’Onia-chlor 60 ;

— à la préparation de cette solution-mère en quantité suffisante pour que l'injection puisse être réalisée sur 3 heures, au taux de traitement préalablement choisi. On considère à cet effet qu’un kg de produit libère environ 0,6 kg de chlore et on détermine ensuite le titre exact de la solution-mère par la méthode iodométrique.

L'effluent à traiter étant un effluent primaire, les doses de Cl₂ mises en œuvre ont varié de 5 à 15 ppm environ, afin de tester l'abattement en germes correspondant. Ceci permet ensuite de connaître les doses de produits à injecter et les résiduels à maintenir en sortie de bassin pour atteindre l'abattement en germes fécaux souhaité.

Les points de prélèvement sont au nombre de trois et sont indiqués à la figure 2. Par commodité, ils ont été désignés comme suit :

A : prélèvement sur les eaux décantées,

B : prélèvement aux 3/5 du bassin de désinfection,

C : prélèvement à la sortie du bassin de déchloration.

En chacun des points A, B et C, trois échantillons ont été prélevés pour les analyses bactériologiques. Les nombres de germes reportés sur les feuilles de résultats des journées d’expérience correspondent à la moyenne géométrique des trois réplicats prélevés en un même point :

X = ³√(n₁ × n₂ × n₃)

En plus des analyses bactériologiques, il a été effectué un contrôle de la qualité physico-chimique des eaux décantées à partir d’un échantillon moyen prélevé en continu pendant deux heures. Les analyses demandées portent sur : les MES, la DCO, la DBO₅, le NTK, l’azote ammoniacal.

MÉTHODES D'ANALYSES

Analyses chimiques

Les analyses MES, DCO, DBO₅, NTK et NH₄⁺ ont été effectuées en conformité avec les normes AFNOR.

Les solutions-mères de chlorocyanurates ont été titrées par la méthode iodométrique et le chlore résiduel total mesuré par la méthode titrimétrique au DPD-FAS. Les mesures de chlore résiduel total ont été effectuées dans les deux minutes suivant la prise d’échantillon de bactériologie.

Analyses de bactériologie

Après réfrigération à 5 °C et transport en réfrigérateur au Laboratoire d’Hygiène de Nantes, les échantillons prélevés pour le dénombrement bactériologique ont été analysés dans les 18 heures. La recherche des germes a porté sur les coliformes fécaux et totaux, et a été réalisée par la technique d’ensemencement initial en milieu liquide.

RÉSULTATS EXPÉRIMENTAUX

Qualité des eaux décantées avant désinfection

La qualité microbiologique des eaux décantées au cours des essais a varié de 9,1 × 10⁶ à 1,1 × 10⁴ coliformes dans 100 ml et de 1,8 × 10³ à 1,1 × 10⁴ coliformes fécaux dans 100 ml (voir tableau 1). La moyenne géométrique de tous les prélèvements d’eaux décantées avant désinfection est de 4,7 × 10⁵ coliformes totaux et 1,6 × 10³ coliformes fécaux dans 100 ml.

[Photo : Fig. 2. – Schéma du bassin de désinfection et implantation des points de prélèvement.]

TABLEAU I

QUALITÉ MICROBIOLOGIQUE DE L'EFFLUENT DÉCANTÉ AVANT DÉSINFECTION

Date Coliformes totaux Coliformes fécaux
dans 100 ml dans 100 ml
28/07 (1) > 1,1 × 10⁴ > 1,1 × 10⁴
28/07 (2) > 1,1 × 10⁴ > 1,1 × 10⁴
04/08 (1) 2,1 × 10⁸ 9,9 × 10⁷
04/08 (2) 6,5 × 10⁹ 8,1 × 10⁶
11/08 (1) 2,8 × 10⁹ 5,0 × 10⁷
11/08 (2) 3,1 × 10⁸ 5,8 × 10⁷
18/08 (1) 2,3 × 10⁸ 1,4 × 10⁸
18/08 (2) 1,6 × 10⁸ 5,3 × 10⁷
27/08 (1) 7,5 × 10⁹ 9,2 × 10⁸
27/08 (2) 8,2 × 10⁹ 5,1 × 10⁹
17/09 (1) 9,1 × 10⁶ 1,8 × 10⁶

(1) 1ʳᵉ campagne de prélèvement.

(2) 2ᵉ campagne de prélèvement.

On notera à l'examen de ce tableau qu’au cours de la première journée d'expériences, la concentration en germes témoins de contamination fécale était anormalement élevée sur l'effluent décanté. De semblables valeurs avaient d’ailleurs été observées à Dinard, au début de l'été, et il semble que l'on puisse les expliquer par la remise en charge de certains réseaux d'égouts à la reprise de la saison estivale, ainsi que par des apports en provenance de fosses fixes.

TABLEAU 2

QUALITÉ PHYSICO-CHIMIQUE DE L'EFFLUENT DÉCANTÉ AVANT DÉSINFECTION

Paramètres Intervalle des valeurs mesurées Moyenne
Coliformes totaux (dans 100 ml) 9,1 × 10⁶ – 1,1 × 10⁴ (a) 4,7 × 10⁹
Coliformes fécaux (dans 100 ml) 1,8 × 10⁶ – 1,1 × 10⁴ (a) 1,6 × 10⁹
MES mg/l 172 – 368 (b) 271
DCO mg/l 355 – 970 (b) 661
DBO₅ mg/l 100 – 285 (b) 224
N-NTK mg/l 43,0 – 76,8 (b) 62,6
N-NH₄⁺ mg/l 27,0 – 50,5 (b) 40,6

(a) Moyenne géométrique.

(b) Moyenne arithmétique.

La qualité chimique des eaux décantées s'est également avérée très variable au cours des essais ; le tableau 2 indique en effet que la concentration des MES a varié de 172 à 368 mg/l, celle de la DCO de 355 à 970 mg/l, celle de la DBO₅ entre 100 et 285 mg/l, celle de l’azote total Kjeldahl de 43 à 77 mg/l, enfin celle de l’azote ammoniacal de 27 à 51 mg/l. Cette qualité d'eau se rapproche de celle qu'on peut trouver en sortie d'hôpitaux, en sortie de camping, et de petites collectivités.

TABLEAU 3

ABATTEMENT DES GERMES TÉMOINS DE CONTAMINATION FÉCALE AVEC ONIACHLOR 60

Date Taux de traitement ONIACHLOR 60 (mg/l de Cl₂) O₂ dissous mg/l DCO mg/l NTK mg/l Résiduel Cl₂ mg/l après déchloration Coli. totaux avant désinfection (dans 100 ml) Coli. totaux après désinfection (dans 100 ml) Coli. fécaux avant désinfection (dans 100 ml) Coli. fécaux après désinfection (dans 100 ml)
28/07 7,7 (2) 7,6 704 59,9 1,0 > 1,1 × 10⁴ > 1,1 × 10⁶ > 1,1 × 10⁴ > 5,7 × 10⁵
04/08 7,0 (1) 5,9 624 70,6 0,7 > 2,1 × 10⁸ 9,9 × 10⁶ 9,9 × 10⁷ 2,3 × 10⁵
11/08 7,7 (1) 4,4 680 70,0 0,6 > 2,8 × 10⁹ 1,1 × 10⁷ 5,0 × 10⁷ 6,5 × 10⁶
18/08 15,4 (1) 4,9 632 76,8 2,4 > 2,3 × 10⁸ 1,8 × 10⁴ 1,4 × 10⁸ 1,1 × 10⁷
27/08 12,6 (1) 4,6 970* 43,0 2,7 > 5,7 × 10⁹ 8,2 × 10³ 9,2 × 10⁸ 5,2
27/08 9,2 (2) 3,8 970* 43,0 0,7 > 8,2 × 10⁹ 3,6 × 10⁵ 5,1 × 10⁹ 1,4 × 10⁴
17/09 14,7 (1) 6,8 355 55,2 4,3 9,1 × 10⁶ 3,5 × 10³ 1,8 × 10⁶ 4,3 × 10¹

(1) 1ʳᵉ campagne de prélèvement.

(2) 2ᵉ campagne de prélèvement.

* Valeur élevée probablement due à l'introduction de chlorures dans le réseau (interférence sur mesure de DCO).

Résultats des essais de désinfection à l’Oniachlor 60 vis-à-vis des germes témoins de contamination fécale (G.T.C.F.)

Les résultats obtenus lors de ces essais sont présentés au tableau 3. Des doses de chlore de 5,4 à 15,4 mg/l de Cl₂ ont été appliquées sur les eaux décantées à partir de l'utilisation de l'Oniachlor 60. On notera que dans tous les cas, l’effluent est aérobie et qu'il contient toujours plus de 1,5 mg/l d’oxygène dissous ; cette remarque est importante car la demande en chlore des effluents anaérobies est considérable ; dans le cas présent, elle est principalement due aux matières organiques présentes dans l'effluent à traiter.

Pour les besoins de l'essai, les conditions expérimentales utilisées ont été très diverses, notamment en ce qui concerne les doses de chlore et le résiduel chloré en sortie de bassin ; aussi les abattements en germes varient-ils dans de larges proportions. Au tableau 3, seuls les résultats en sortie de bassin sont répertoriés ; les mesures effectuées sur le point de prélèvement intermédiaire ont cependant été reportées à la figure 2, car elles ont servi à bâtir le modèle d’abattement des germes en fonction du temps de contact et du résiduel désinfectant.

On constate que la concentration résiduelle en sortie de bassin joue un rôle prépondérant sur le rendement de la désinfection. Lorsque le résiduel est inférieur à 1,5 mg/l de Cl₂, l'abattement des germes fécaux est faible, environ 1 à 2,5 unités logarithmiques. Au contraire, lorsque le résiduel est supérieur à 2,0 mg/l de Cl₂, l'abattement des germes fécaux est beaucoup plus élevé et supérieur à 3,5 à 4 unités logarithmiques. Des abattements de huit logarithmes sont même notés. Il paraît net que le maintien d’un résiduel chloré supérieur à 2,0 mg/l de Cl₂ permet d’obtenir une excellente désinfection de l’eau usée décantée.

L'installation actuelle de désinfection de Dinard est conçue pour assurer un abattement de 4 unités logarithmiques sur les coliformes totaux et produire un effluent désinfecté ne contenant pas plus de 10³ coliformes totaux dans 100 ml. Avec un résiduel chloré un peu supérieur à 2,5 mg/l de Cl₂, cet objectif peut être atteint avec l’Oniachlor 60.

Compte tenu de la très forte charge initiale en germes fécaux contenue dans cet effluent (environ 10⁹ à 10¹⁴ dans 100 ml), pour atteindre 10³ coliformes totaux dans 100 ml, un abattement considérable de 6 à 11 unités logarithmiques est nécessaire. Dans ces conditions il convient d’appliquer des doses et des résiduels de chlore plus élevés que celles normalement connues. On remarque qu’avec 14 à 15 mg/l de Cl₂ injectés, l'objectif de 1000 coliformes totaux dans 100 ml est pratiquement atteint. Une dose un peu supérieure aurait mérité d’être essayée pour les besoins de l'expérience afin de pousser le procédé dans ses limites.

[Photo : légende : Fig. 3 – Abattement des coliformes fécaux en fonction du produit du chlore résiduel total par le temps de contact.]
[Photo : légende : Fig. 4 – Abattement des coliformes totaux en fonction du produit du chlore résiduel total par le temps de contact.]

Cinétique de la désinfection

L’étude de la désinfection d'un effluent primaire en station pilote a permis à Collins et Selleck (2) de montrer que l'inactivation des coliformes totaux et fécaux suivait la loi empirique suivante :

\[ y/yo = \left(\frac{1}{RT}\right)^b \]

avec :

y = nombre de germes au temps T, dans 100 ml, yo = nombre de germes initiaux, dans 100 ml, R = concentration résiduelle en chlore mesurée après injection de chlore, mg/l, T = temps de contact, en minutes, n = coefficient égal à 3 avec le chlore combiné, b = coefficient égal à 4 avec les coliformes totaux, coefficient égal à 2,8 avec les coliformes fécaux.

Après calcul des y/yo et RT, nous avons établi les figures 3 et 4 relatives aux coliformes totaux et aux coliformes fécaux. On y remarque que la droite moyenne passant au milieu des points expérimentaux obtenus possède une pente très voisine de 3. La formule est donc en partie vérifiée. On notera cependant que les coefficients b, déterminés graphiquement et égaux respectivement à 3,8 pour les coliformes totaux et à 2,2 pour les coliformes fécaux sont, quant à eux, très légèrement inférieurs à ceux calculés par les auteurs de cette formule. Compte tenu du faible nombre de points de mesure réalisés sur le site, la précision du calage est plus faible que celle du calage effectué par Collins et Selleck. La présente expérimentation démon-

TABLEAU 4

ABATTEMENT DES GERMES TÉMOINS DE CONTAMINATION FÉCALE AVEC LE CHLORE GAZEUX

DateDose Cl₂ mg/lO₂ dissous mg/lDCO mg/lNTK mg/lRésiduel Cl₂ mg/lColi. totaux avant désinfection dans 100 mlColi. totaux après désinfection dans 100 mlColi. fécaux avant désinfection dans 100 mlColi. fécaux après désinfection dans 100 ml
28/079,76,8704601,61,1·10⁴1,1·10⁶5,7·10¹²1,2·10⁵
04/0812,83,7624712,42,3·10⁸5,5·10⁶5,2·10⁷9,1·10⁴
11/088,73,1680700,51,6·10⁸2,8·10⁶5,5·10⁷1,3·10⁵
18/0815,44,9632776,22,0·10⁸9,4·10⁷4,4·10⁷2,8
03/0914,47,3340625,01,2·10⁹2,2·10⁷5,9·10⁸33

Tant qu'il n'y a pas de différence appréciable entre la désinfection au chlore à partir de chlore gazeux et celle au chlore à partir de chlorocyanurates, on propose de conserver les coefficients b établis rigoureusement par ces auteurs.

L'utilisation de ces courbes permet de déterminer la teneur résiduelle en chlore qu'il est souhaitable de maintenir pour atteindre un taux d’inactivation choisi : par exemple, pour un temps de contact de 51 minutes, la décroissance de 5 logarithmes du nombre de coliformes totaux nécessite de maintenir un résiduel de 3,5 mg/l de Cl₂.

Comparaison des essais de désinfection au dichloroisocyanurate de sodium et au chlore gazeux.

Parallèlement à ces essais de désinfection, il a été effectué un examen de fonctionnement de la station de Dinard, comportant notamment un suivi de la qualité de la désinfection au chlore gazeux. Ainsi a-t-on réalisé, au cours d'une même journée, des essais à l’Oniachlor 60 et au chlore gazeux et ceci dans des conditions voisines quant à la qualité chimique et bactériologique des effluents. Les abattements en germes consécutifs à la désinfection au chlore gazeux sont regroupés au tableau 4. Il apparaît que ces abattements sont du même ordre de grandeur (tableau 3). L’injection de 14 à 15 mg/l de chlore entraîne la présence d'un résiduel de 5 à 6 mg/l de Cl₂ et un abattement de 6 à 7 unités logarithmiques.

CONCLUSION

La présente étude a permis de démontrer qu'il est possible de désinfecter efficacement un effluent primaire, chargé de matières en suspension, avec le dichloroisocyanurate de sodium et que les résultats obtenus sont comparables à ceux produits par le chlore gazeux. Il apparaît également que le maintien de plus de 2,5 mg/l de Cl₂ en sortie d'un bassin de contact de 50 minutes permet d’obtenir un abattement supérieur à 4 à 5 unités logarithmiques de germes fécaux. Un tel objectif est atteint avec l'injection de 12 à 15 mg/l de chlore soit environ 20 à 25 g d’Oniachlor 60 par m³ d'eau à traiter.

Le principal avantage de ce produit pour un usage en petite collectivité est sa facilité de mise en œuvre et sa grande stabilité dans le temps. Pour son utilisation, un bac de stockage et une pompe doseuse asservie à une pompe de relevage de l’effluent sont nécessaires. Comparé à l'hypochlorite de sodium (eau de Javel) il présente le grand avantage de conserver son titre en chlore pendant plusieurs années. On rappellera que l'eau de Javel perd très vite son titre en chlore lors du stockage, et qu’après un à deux mois la teneur en chlore initiale chute de façon importante.

Pour ces raisons, l’usage de l’Oniachlor 60 paraît tout indiqué pour la désinfection des eaux usées de petites collectivités, d’hôpitaux, de campings. Certes, le coût du chlore ainsi produit est un peu plus élevé que le chlore obtenu par l’eau de Javel ou le chlore gazeux, mais les avantages qu'il procure notamment pour sa stabilité, sa facilité et sa sécurité d'emploi compensent très largement son surcoût par rapport aux autres formes de chlore.

RÉFÉRENCES

1) Saunier Eau et Environnement : Comparaison de l'activité germicide du chlore gazeux et des chlorocyanurates dans les eaux usées. Rapport interne pour la Société Toulousaine de Synthèse.

2) Collins et Selleck : Process Kinetics of Wastewater Chlorination. Sanitary Engineering Research Laboratory Report n° 72-5, University of California, Berkeley, Calif., nov. 1972.

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