Pour permettre l'exécution efficace de contrôles rapides, il faut alors disposer d’appareils d'utilisation facile, combinés avec des tests de manipulation simple, l'ensemble devant donner des résultats précis et fiables. Dans cet esprit, notre société s'est attachée dès le début des années 1970 à la mise au point d’appareils de mesure photométrique commandés par micro-ordinateurs, destinés à l'exécution d’analyses rapides, précises et rentables.
Nous examinerons ci-dessous leurs possibilités et leurs conditions d'emploi.
Le LPAW
Lange photomètre n° 1 pour l’analyse de l'eau (W pour wasser). C’est un spectro-photomètre de petite taille « qui n’a pas peur des grands », comprenant : une lampe à halogène, des filtres interchangeables et un clavier permettant de mémoriser les facteurs ainsi que la concentration des réactifs.
La technique du faisceau de mesure avec faisceau de référence qu’il utilise
[Photo : Figure 1]
– une de nos spécialités – permet d’effectuer des mesures précises par compensation automatique des écarts de tension du réseau, tout en contrôlant l’efficacité de la source lumineuse et des cellules de mesure ; l’emploi de microprocesseurs avec affichage numérique des mesures facilite le calcul des concentrations en mg/l ou mmol/l ; d’autre part la possibilité d’y insérer différentes cuves (jusqu’à 5 cm de chemin optique) permet d’exécuter des analyses en basse concentration.
Son utilisation pour toutes les méthodes photométriques dans la gamme 340 à 1 000 nm – grâce à des filtres interférentiels de haute qualité – démontre ses performances.
Ces qualités en font un outil universel et fiable, donnant des résultats parfaitement comparables à ceux d’appareils plus encombrants, onéreux et souvent délicats à manipuler, à savoir : exactitude photométrique (1 % à E = 1,000), stabilité du zéro (± 0,001 E).
Les réactifs
Notre entreprise est parvenue à mettre au point et à produire à la fois des photomètres et des réactifs pour l'analyse des eaux.
Notre système de tests en cuve permet ainsi de très nombreuses analyses de composants des eaux potables : ammonium, nitrate, nitrite, fer, sulfates, dureté... des eaux résiduaires : métaux lourds, phosphates, DCO... et des eaux industrielles : chlore, chlorures, hydrazine, silice...
Ce système prêt à l'emploi connaît déjà une large diffusion en raison de sa simplicité et de la précision de ses résultats. Il comporte :
- une cuve vide pour caler le zéro photométrique (après y avoir introduit l'eau à analyser),
- ou une cuve contenant déjà une solution zéro toute préparée,
[Photo : L'impression automatique du résultat des analyses]
- - des cuves contenant un réactif liquide ou lyophilisé, prédosé (ce qui élimine les manipulations de réactifs dangereux).
Son utilisation est simple : elle consiste à introduire dans une cuve de réaction l'échantillon à analyser puis à attendre l'apparition de la couleur, de l'insérer dans le photomètre et de procéder à la mesure : la concentration en mg/l apparaît instantanément ; toute erreur de manipulation est signalée par l'appareil. Une imprimante enregistrant les résultats des opérations peut être accouplée au photomètre.
Les méthodes chimiques permettant la mesure des différents anions et cations contenus dans l'eau sont des méthodes qui ont fait leurs preuves (Afnor DIN ISO) et les modes opératoires ont été adaptés pour en faire des microméthodes colorimétriques, ce qui n'enlève rien à leur spécificité et sensibilité (par exemple 10 µg/l de fer sont décelables par la phénanthroline, et 5 µg/l de silice par le molybdate d'ammonium grâce aux cuves de 5 cm de chemin optique).
Certaines méthodes présentent même une amélioration importante par rapport aux usages habituels : comme nous le verrons ci-après, il en est ainsi de l'analyse des nitrates, de l'ammonium et de la mesure de la DCO.
Analyse des nitrates (contrôle de l'eau potable et des eaux résiduaires)
La technique consiste à introduire 1 ml d'échantillon complété par 1 ml de solution de diméthylphénol dans une cuve contenant un réactif (solution d'acides phosphorique et sulfurique). La mesure effectuée après 20 minutes dans une gamme de mesure de 3 à 90 mg/l NO₃ donne un résultat exact à 2 % près.
Analyse de l'ammonium
Les réactifs à utiliser sont les ions hypochlorite et salicylate. Dans une gamme de mesure s'étageant de 0,010 à 40 mg/l NH₄ le résultat est obtenu en un quart d'heure.
Il existe également des tests en cuve destinés soit au suivi de l'eau potable en mesurant chlore, chlorures, aluminium, manganèse… soit à tester les eaux résiduaires et celles des stations d'épuration (teneur en plomb, cadmium, phosphates, etc.), soit les eaux industrielles, les bains de galvanoplastie et de l'industrie de la photographie…
La longue durée de validité des réactifs est particulièrement intéressante pour les utilisateurs.
Mesure de la DCO
Après préparation de 2 ml de l'échantillon à analyser et chauffage à 148 °C pendant deux heures (comme le spécifie la norme), la mesure de la DCO s'opère automatiquement grâce aux filtres codés. Le chauffage est contrôlé par un thermostat équipé d'une minuterie.
Le thermostat
Le thermostat utilisé dans la mesure précédente ne sert pas qu'à cet usage. Il est en effet également réglé sur la température de 100 °C, ce qui lui permet d'être utilisé dans des opérations telles que l'hydrolyse des phosphates, l'oxydation du chrome III en chrome VI, la mise en solution de complexes très stables ou de métaux non dissous en milieu acide fort (acide sulfurique) ou oxydant (peroxodisulfate de potassium) permettant la détermination des éléments recherchés.
Il est également utilisable pour rechercher les métaux lourds (tels que plomb, cadmium, nickel, cuivre, zinc) dans les sols et les boues d'épuration avant leur épandage à usage agricole. Leur concentration peut être déterminée dans un échantillon sec grâce à un mode opératoire simple, consistant à mettre en solution les métaux recherchés (grâce à des acides forts et substances oxydantes portés à 100 °C dans le thermostat).
La solution-mère obtenue est alors traitée et analysée comme une eau résiduaire et ses éléments sont aisément déterminés par les tests usuels en cuve, les résultats étant exprimés directement en mg/kg de matière sèche.
Conclusion
Les différentes possibilités d'emploi font de ce système d'analyse de l'eau un outil de travail à utiliser sur le site ou en laboratoire, dans les stations d'épuration communales ou industrielles, et en général là où il est nécessaire d'obtenir rapidement des résultats précis (pour permettre notamment de déterminer le traitement à appliquer aux effluents).
