[Figure : Les techniques de filtration]
La volonté, souvent relayée par la nécessité, l'obligation ou tout simplement le sens civique des industriels de réduire la consommation d’eau ou des charges polluantes des effluents en général, l'apparition d’un revenu par la valorisation des concentrats ou des perméats issus de l’opération de filtration apparaissent comme les moteurs essentiels des développements et des investissements actuels.
Ainsi, et pêle-mêle, la récupération des encres d'imprimerie ou de papeterie, la récupération des eaux de CIP (Cleaning in place), la purification d’eaux de process et
[Photo : Pilote de 0,3 m² de surface filtrante]
De forage, la diminution des charges polluantes d’effluents huileux, ou le traitement de suspensions de latex font partie des dernières applications mises en œuvre.
Définition du problème
Le produit à traiter est une suspension de latex dont la concentration est variable de quelques pourcents à plus de 10 %. Le but est d’obtenir la concentration maximale. À partir des caractéristiques du produit données par le client, l’ultrafiltration a été retenue. Or la mise en œuvre de cette technique génère des perméats trop riches en DCO pour être rejetés directement dans le réseau. La solution est donc de coupler l’ultrafiltration à l’osmose inverse afin d’abattre la DCO.
Après une série d’essais à l’échelle laboratoire et pilote, un équipement entièrement automatisé a été proposé pouvant traiter plusieurs m³ par jour de suspensions de latex.
Essais d’ultrafiltration
À l’échelle laboratoire avec un pilote de 50 cm² de surface filtrante
En collaboration avec le fournisseur de membranes minérales, des essais à l’échelle laboratoire ont été menés pour déterminer le diamètre de pores de la membrane et les paramètres de fonctionnement. La concentration initiale de solution de latex était d’environ 10 %. Elle a pu être amenée à plus de 30 % avec un débit moyen de 116 l/h/m² à 25 °C.
À l’échelle pilote de 0,3 m² de surface filtrante
Les essais menés sur un pilote visaient à confirmer les débits obtenus à l’échelle laboratoire et déterminer ainsi les paramètres opératoires nécessaires au dimensionnement de l’équipement industriel. Les pompes utilisées étaient volumétriques du fait de la viscosité du produit final (> 180 cpo).
Conditions opératoires
- pré-filtration à 100 microns
- vitesse tangentielle v = 8 m/s
- pression transmembranaire PTM = entre 1,1 et 1,2 bar
- température T = entre 20 et 30 °C
- membrane minérale : alumine.
[Photo : Pilote mixte UF/MF - NF.O1]
Résultats
Les graphes 1 et 2 montrent l’évolution des flux du produit en fonction du FCV, c’est-à-dire du Facteur de Concentration Volumique. Les essais montrent qu’il est possible de concentrer 5 fois en atteignant des débits corrects et d’obtenir des concentrations jusqu’à 45 %.
Essais d’osmose inverse
Ils ont été réalisés sur pilote muni d’une pompe haute pression et d’une membrane de type organique haute rétention. Les caractéristiques de la membrane sont les suivantes :
- géométrie : spirale
- rétention du NaCl : 99,4 % (solution à 35 g/l de NaCl)
- surface filtrante : 2 m²
[Photo : Graphe 1 – Flux de solution de latex en fonction du FCV, à 20 °C (essai n° 1) – concentration initiale 7,3 cpo – concentration finale 39,9 %]
[Photo : Graphe 2 – Flux de solution de latex en fonction du FCV, 20 °C (essai n° 2) – concentration finale 44,6 %]
[Encart :
Définition du matériel
Poste ultrafiltration
- 1 cuve de batch de 5 000 litres avec capteur de niveau
- 1 cuve de nettoyage de 200 litres avec sonde de niveau
- 1 pompe d’alimentation volumétrique
- 1 pompe de circulation volumétrique avec variateur de fréquence
- 2 échangeurs de boucle tubulaire
Instrumentation diverse :
• vannes avec actionneurs pneumatiques
• 1 débitmètre électromagnétique sur circuit perméat
• capteurs de pression
• sondes de température PT100
Régulations :
• de la pression d’alimentation grâce à une vanne modulante sur circuit rétentat
• de la température en production (la température ne doit pas dépasser 35 °C sous peine de polymérisation du latex)
• de la température en CIP
Poste CIP
- 1 pompe de nettoyage centrifuge
- 3 pompes de dosage des réactifs CIP
- 1 réchauffeur des solutions CIP au niveau de la cuve de nettoyage
Poste osmose inverse
- 1 pompe tripistons haute pression
- 1 échangeur tubulaire sur circuit rétentat
- 1 cuve de nettoyage de 200 litres équipée d'un réchauffeur et d'une sonde de niveau
Instrumentation diverse :
• vannes avec actionneurs pneumatiques
• 2 débitmètres à flotteur sur circuits rétentat et perméat
• capteurs de pression
• sonde de température PT100
Régulations :
• de la pression d’alimentation grâce à une vanne modulante sur circuit rétentat
• de la température en production
• de la température en CIP
Poste construction
- Inox 316L
- Ensemble monté sur skid
Poste électricité-automatisme
- 1 armoire puissance automatisme câblée
- 3 coffrets de regroupement des interfaces électro-pneumatiques
- 1 automate
- 1 terminal opérateur
]
Tableau 1 : Résultats de DCO
| Phases | DCO (mg/l) | MES (mg/l) |
|---|
| ultrafiltrats | 4 700 | 11 |
| perméat d'01 à FCV 1,6 | 110 | < 1 |
| perméat d'02 à FCV 4 | 270 | < 1 |
| perméat d'03 à FCV 9,2 | 250 | < 1 |
| perméat moyen | 180 | < 1 |
| rétentat | 13 000 | 77 |
Résultats
Le graphe 3 montre que les variations de flux de perméat sont peu importantes au regard du FCV atteint. Cela laisse supposer qu'il est possible d’atteindre un FCV de 10. La DCO dans le perméat évolue en fonction de la concentration mais la DCO du perméat moyen reste inférieure à 200 ppm. Il peut donc être rejeté à l’égout.
[Photo : Graphe 3 : Flux d'ultrafiltrats de latex en fonction du FCV, 20 °C sur membrane]
L’équipement industriel
L’étude du cahier des charges du client a permis de définir un équipement adapté à sa demande. Il est composé de 2 unités :
- 1 unité d'ultrafiltration équipée de 2 modules avec des membranes minérales à géométrie tubulaire multicanale
- 1 unité d’osmose inverse qui comprend 2 modules équipés de 2 membranes organiques haute rétention, à géométrie spirale.
Le process est de type batch, c’est-à-dire que le procédé est discontinu : la totalité du
[Photo : Figure 4 : Dessin de construction]
[Photo : Figure 5 - Équipement de 500 m² de membranes organiques de nanofiltration]
[Photo : Figure 6 - Équipement industriel de 450 m² de membranes organiques d'ultrafiltration]
[Photo : Figure 7 - Équipement de 250 m² de membranes minérales d'ultrafiltration]
Le rétentat est mélangé avec le liquide présent dans la cuve d'alimentation. La conduite est automatisée.
Conclusion
L'exemple présenté extrapolé dans d'autres applications a débouché sur des unités de plusieurs centaines de m² de surface de filtration. Il marque tout l'intérêt que les industriels portent maintenant aux techniques séparatives.
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