Mesure du chlore résiduel, méthode et appareils

Selon la réglementation en vigueur en France, une eau désinfectée à partir de produits chlorés ne doit pas présenter au départ de la station un taux de chlore résiduel libre supérieur à 0,1 mg/l.

Lorsque cette eau est déchlorée avant d’être injectée dans le réseau de distribution, le taux de chlore résiduel devra être contrôlable avant la déchloration.

Par ailleurs, la même réglementation impose au minimum un contrôle journalier du taux de chlore résiduel.

Lorsque le taux de chlore résiduel est enregistré en continu, la fréquence des contrôles bactériologiques peut être réduite de moitié, c’est-à-dire qu'un contrôle sera à effectuer seulement tous les 30 000 m³ au lieu de 15 000 m³ d'eau traitée conformément à la réglementation.

Cet avantage a conduit de nombreuses usines de traitement à utiliser un analyseur continu.

Toutefois, l'emploi d'un analyseur continu ne dispense pas son utilisateur d'un contrôle journalier.

Dans certains cas, en fonction d'impératifs bactériologiques, ce taux peut être porté momentanément à 0,6 mg/l.

Les méthodes de mesure recommandées pour la mesure du chlore libre sont du type photométrique ou analytique (par titrimétrie) selon le DPD (Diéthyl-Phényl-Diamine).

Le système SI (Système International d'Unités) actuellement en vigueur demande que la valeur de tous les composés chimiques présents dans l'eau soit exprimée en mol/m³ ou en mmol/m³.

Néanmoins, la valeur du chlore libre reste, et ce conformément à la réglementation, exprimée en g/m³.

II. — MÉTHODE DE MESURE SELON LE DPD

Le réactif DPD (Diéthyl-Phényl-Diamine) développe au contact du chlore libre une coloration rouge-violette. Le terme chlore libre sous-entend le chlore élémentaire Cl₂, les ions hypochloreux ClO⁻ et l'acide hypochloreux HClO. Seuls ces différents composés provoquent une coloration du réactif.

Le chlore combiné et les chloramines provoquent une coloration en présence d'ions d'iode.

C'est pourquoi l'on pourra différencier le chlore libre du chlore combiné en ajoutant de l'iodure de potassium.

Le DPD réagit également, dans certaines conditions, avec d'autres oxydants tels que l'ozone ou le bioxyde de chlore.

Néanmoins, ce qui importe en premier lieu dans le contrôle des eaux, c'est le taux de chlore libre. Aussi allons-nous examiner cette réaction plus en détail.

Cl₂ + DPD → coloration rouge-violette (pH 6 – 7)

L'intensité de la coloration est proportionnelle au taux de chlore. À l'aide d'un comparateur colorimétrique ou d'un photomètre, on pourra ainsi déterminer le taux de chlore.

Le réactif DPD peut également être utilisé comme indicateur lors de la détermination titrimétrique à l'aide d'une solution. Il s'agit là exclusivement d'une mesure de laboratoire qui ne sera pas développée dans le présent article.

La méthode DPD permet de contrôler des taux de chlore allant jusqu’à un maximum de 4 mg/l et ce, selon les méthodes colorimétriques, photométriques ou titrimétriques.

L'étendue de la mesure intéressant l'eau potable est comprise entre 0,1 et 0,6 mg/l. Avec la méthode DPD et en utilisant les appareils appropriés, on peut obtenir une précision de ± 0,05 mg/l.

Le réactif DPD est disponible sous forme de plaquettes, de pilules ou de solution.

Les pilules DPD contiennent une substance tampon. Dans le cas de la solution DPD, il conviendra d’y adjoindre une solution tampon.

III. — ANALYSEUR DE CHLORE

Avant de décrire les différents appareils permettant la mesure du chlore, les remarques fondamentales suivantes s’imposent :

La mesure du chlore résiduel s’effectue souvent près des puits, des sources ou dans les stations de pompage, c’est-à-dire, dans des endroits où une mesure précise du style laboratoire n’est guère possible.

Il est néanmoins indispensable que la mesure ait lieu à la station, car en fonction du résultat obtenu, on réglera le chronomètre.

Dans les usines de traitement, le personnel qui est chargé du contrôle du chlore a, en général, une formation électromécanique.

Aussi, pour répondre à la législation, il faut concevoir, d’une part, des photomètres simples et précis, d’autre part, il faut améliorer les comparateurs colorimétriques existants.

Il existe également des appareils fonctionnant selon le principe de mesure ampérométrique (dépolarisation). Ce principe de mesure est connu depuis plus de 35 ans et de nombreuses usines de traitement sont équipées de ces appareils.

Pour les stations de petite et moyenne importance, l’achat d’un spectrophotomètre onéreux n’est ni justifié, ni envisageable. En effet, les photomètres, les colorimètres et les analyseurs ampérométriques répondent, sans difficulté, aux exigences de précision requises par la réglementation.

3.1. ‑ Colorimètre

La méthode de mesure colorimétrique consiste à comparer l’intensité de la coloration obtenue par rapport à des filtres colorés ou à un disque coloré.

À chaque intervalle de mesure correspond un jeu de filtres appropriés. Ces filtres, au nombre de 9 pour un intervalle donné, sont montés sur un disque support. À chaque disque correspond une taille de cuvette déterminée (épaisseur de couche).

L’épaisseur de couche, convenant pour la mesure du chlore, ne devrait pas être inférieure à 25 mm.

Avec le disque coloré, l’intensité de la coloration croît progressivement, ce qui rend la lecture des valeurs intermédiaires très facile. La lecture s’effectue sur l’échelle imprimée sur le disque.

La figure 1 montre un comparateur colorimétrique où le disque a été retiré.

L’intervalle de mesure imprimé sur le disque est compris entre 0,01 et 0,5 mg/l Cl₂.

À cet intervalle correspondent des cuvettes de 30 mm d’épaisseur de couche.

Pour effectuer la mesure, on procédera comme suit :

Insérer le disque dans le logement prévu à cet effet, veiller à ne pas salir le disque lors de cette opération (traces de doigts).

Remplir les cuvettes d’eau à contrôler. Ajouter dans l’une des cuvettes une pilule DPD. Attendre que la pilule soit complètement dissoute. Depuis peu, il existe sur le marché une solution DPD liquide et une solution tampon pouvant remplacer les pilules. Cette solution reste stable pendant une année lorsqu’elle est stockée dans un endroit frais.

Dans la première cuvette on n’ajoutera aucun réactif, elle servira de témoin tout en permettant une correction en fonction de la coloration propre à l’eau d’échantillonnage.

Mettre les deux cuvettes dans le logement prévu à cet effet sur le comparateur. La cuvette contenant le réactif sera placée à droite. En regardant par l’oculaire du comparateur, on aperçoit deux surfaces de comparaison séparées par un trait médian. En tournant le disque, amener les couleurs en concordance et effectuer ensuite la lecture.

La figure 1 représente un colorimètre disposant d’une bonne optique, d’un emploi facile et sûr.

Indépendamment de l’appareil décrit ci-dessus, il existe d’autres colorimètres utilisant des disques ou des filtres à coloration progressive.

3.2. - Photomètre

Le contrôle colorimétrique décrit précédemment peut conduire à des erreurs imputables à la sensibilité optique de l'opérateur. Cette erreur peut être éliminée en remplaçant l'œil humain par une cellule photo-électrique.

Aussi, pour répondre aux exigences de précision, on a conçu les photomètres.

Ces appareils sont prévus pour un fonctionnement autonome ou pour être raccordés au secteur 220 V - 50 Hz.

La figure 2 représente un photomètre conçu en vue de la mesure du chlore dans les usines de traitement.

En plus du chlore, on peut mesurer le taux d'ozone. L'appareil représenté par la figure 2 comporte en outre un pH mètre.

La mesure de la coloration DPD s'effectue par l'intermédiaire d'une cellule photo-électrique, d'une lampe à incandescence et d’un filtre. Cet ensemble constituant l'unité de mesure.

Le photomètre a été étalonné en fonction de la pente propre à l'ozone et au chlore. De la sorte, les taux obtenus sont directement affichés en lecture numérique mg/l d’ozone ou de chlore.

L'intervalle de mesure va de 0,01 à 4 mg/l pour le chlore et de 0,01 à 2,7 mg/l pour l'ozone.

La précision relative est ± 2 % pour l'intervalle de mesure de 0 à 5 mg/l et de ± 3 % pour un intervalle de 1,5 à 4 mg/l.

Le photomètre dispose d’une touche de contrôle correspondant à un taux de 0,6 mg/l de Cl₂.

Afin de garantir une précision optimale, on utilise des cuvettes de précision en verre. La coloration propre de l'eau d’échantillonnage est compensée par le réglage du zéro.

Le réactif utilisé est une solution DPD et une solution tampon.

3.3. - Analyseur continu

L’avantage d'un tel analyseur réside dans le fait que la mesure peut être enregistrée. L'enregistrement constituant par la suite une preuve vis-à-vis des autorités sanitaires.

Ainsi, le taux de chlore libre peut être contrôlé à tous moments et toutes les variations du taux en fonction de la marche de l'usine pourront être observées.

Ce type d’équipement est également nécessaire lorsqu'on désire effectuer une régulation automatique avec des chloromètres.

Dans la pratique, il est important que l'analyseur fournisse longtemps et sans grand entretien des valeurs justes, en d'autres termes, l’analyseur doit être fiable et sensible.

Les analyseurs fonctionnant selon la méthode ampérométrique et disposant d'un nettoyage hydromécanique répondent à ces exigences.

Le principe de mesure d'un tel appareil est le suivant :

L'eau d'échantillonnage (environ 35 l/h) est dirigée sur deux électrodes (platine/cuivre), l'ensemble constitue ainsi un élément galvanique. Si l'eau ne contient pas de chlore, l'élément est pratiquement entièrement polarisé et ne délivre qu'un courant très faible. Ce courant dit résiduel est compensé électriquement. Dès que l'eau présente une certaine teneur en chlore libre, la polarisation est détruite, l'élément est dépolarisé et délivre un courant électrique dont l'intensité est proportionnelle au taux de chlore.

Le choix judicieux du matériau des électrodes (platine/cuivre) permet d'obtenir une réaction spécifique au chlore libre.

La sensibilité est d'environ 0,01 mg Cl₂/l et la précision de 5 % par rapport à la valeur de fin d’échelle.

Sur l'amplificateur on pourra se régler au choix sur les intervalles de mesure suivants :

0.... 0,5 mg/l — 0.... 1 mg/l — 0.... 2 mg/l

Le réglage du zéro s'effectue en arrêtant l'arrivée d'eau. On peut également régler le zéro en utilisant de l'eau non chlorée ou de l'eau déchlorée à l'aide d'un filtre.

L'étalonnage de cet appareil s'effectue à l'aide d'un colorimètre ou d'un photomètre selon la méthode DPD.

Les électrodes, étant soumises à un nettoyage hydromécanique continu de grains de sable, ne nécessitent aucun entretien particulier. Ce fait est d'une importance certaine dans la reproductibilité.

Le corps de la sonde étant en plexiglas transparent, la circulation des grains de sable peut être observée constamment.

Lors d'une analyse en continu du chlore résiduel, il importe de bien choisir l'endroit de la prise d’échantillon. Cet endroit sera fonction de la mission à remplir par l'analyseur, à savoir, s'il s'agit d'effectuer un enregistrement continu ou de procéder à une régulation en fonction du chlore résiduel.

L'analyseur peut, d'autre part, être équipé d'un relais de seuils délivrant des contacts d’alarme lors du dépassement d'une valeur consigne.

La figure 3 montre l'installation type d'un analyseur avec son enregistreur.

La figure 4 montre un analyseur dans une usine de traitement d'eau. L'indicateur à affichage numérique monté sur l'amplificateur donne la valeur du taux de chlore directement en mg/l. Cette valeur sera utilisée par la suite pour assurer la régulation automatique d'un chloromètre.

BIBLIOGRAPHIE

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(2) A. Grohmann, Die Bedeutung der Chlorung und der Nachweis des Restchlorgehaltes, S. 173-180. Die Trinkwasserverordnung, Erich Schmidt Verlag, Berlin, 1976.

(3) D. Weil, Methoden zur Bestimmung von freiem und gebundenem wirksamem Chlor im Wasser, Z. Wasser und Abwasserforschung (WAF) 8 (1975) 85.

(4) W. Roeske, Chlormessung im Trinkwasser : Methoden und Geräte, Zeitschrift BBR, mars 1981.

TAMI 3 ET 5 D. 554

Ces stérilisateurs à ultra-violets trouvent de nombreuses applications pour les problèmes de l'eau dans diverses industries :

• — électroniques,
• — pharmaceutiques,
• — alimentaires,
• — cosmétiques,
• — la pisciculture et les laboratoires ou hôpitaux.

Le principe de l'opération est simple :

• — le liquide contaminé pénètre dans l'appareil par le bloc de distribution et s'engage dans un étroit passage compris entre le tube de quartz et le tube extérieur d'acier inoxydable ;
• — les lampes UV irradient le liquide au travers du tube de quartz exterminant ainsi tous les micro-organismes ;
• — le liquide purifié est d'ores et déjà prêt à l'emploi.

ARTEK 880 D. 555

Ce compteur permet le comptage et la mesure de surface de colonies présentes sur un support solide, généralement une boîte de pétri.

Les applications du compteur concernent directement le contrôle bactériologique avec le comptage des colonies microbiennes présentes sur gélose.

L'appareil se compose d'une unité de comptage à affichage numérique et d'un écran de visualisation. Pour obtenir une lecture, il suffit tout d'abord de choisir le mode d'éclairage de l'échantillon selon l'opacité de la gélose, transparence ou réflexion, puis de régler la forme, la position et la surface de la zone prise en compte pour le comptage. À l'aide d'un discriminateur de taille et de l'écran de visualisation, on peut ensuite sélectionner un diamètre minimal en dessous duquel les colonies ne seront pas comptées. Les particules comptées sont alors repérées par un point lumineux sur l'écran. Le comptage est immédiat.

STÉRILISATION PAR RAYONS U.V. D. 556

L'appareil est monté en série dans la canalisation sous pression parcourue par l'eau, la partie rayonnante étant perpendiculaire au sens du courant. Des tôles de déflexion et une grille de turbulence sont installées dans le corps de l'appareil. Ce brassage de l'eau provoque une irradiation isotrope de tous les éléments en circulation.

Un photo-détecteur sensible aux rayons UV-C contrôle, au travers d'une fenêtre transparente aux UV ménagée dans la paroi de la chambre d'irradiation, l'intensité du rayonnement traversant le liquide, et mesure ainsi l'émission UV, les pertes d'intensité par obstruction éventuelle du tube protecteur en quartz, et la transmission optique de l'eau. Le système de détection est muni d'un déclencheur à valeur limite réglable qui offre à l'utilisateur la possibilité de provoquer une alarme aussitôt que l'intensité du rayonnement UV est inférieure à une valeur présélectionnée.

Le dimensionnement (débit) de l’appareil est défini par l’énergie de radiation UV nécessaire à la stérilisation d’un volume unitaire d’eau qui dépend de la transparence aux UV, de la sensibilité des micro-organismes et du taux de stérilisation demandé, en version ouverte (passage unique) ou en cycle fermé (passages multiples).

Un équipement standard permet de traiter 20 à 200 m³ à l’heure. Cette capacité peut être augmentée par montage série ou parallèle de plusieurs appareils dont la partie active (lampe) est facilement interchangeable.

• Le calculateur indique toutes les manipulations à effectuer et alerte en cas de mauvaise manœuvre ou de panne, d’où très grande facilité de manipulation.

• Affichage numérique et impression des résultats sur imprimante en ppm de Carbone.

ANALYSEUR DE CARBONE DANS L’EAU D. 557

Oxydation à froid de l’échantillon liquide avec photocatalyse par U.V. après mélange à de l’oxygène, du persulfate de sodium et, dans le cas de la mesure du COT, à de l’acide orthophosphorique. Le CO₂ produit est mesuré sur un Infra Rouge Monofaisceau spécialement étudié pour cette application.

Traitement des échantillons :

— soit manuellement avec injection à la seringue,

— soit automatiquement à l’aide de pompes péristaltiques et d’un distributeur pouvant accepter jusqu’à 200 échantillons.

Sélection sur clavier des paramètres désirés :

— C.T. ; C.O.T. ou les quatre paramètres : C.T. ; C.O.T. ; C.V. ; C.M.

Auto-étalonnage de trois échelles pouvant couvrir en standard les gammes de mesure de 0,1 à 6 000 ppm de Carbone.

INDICATEUR-RÉGULATEURDE CONDUCTIVITÉ D. 558

Présenté sous 2 versions :

— Boîtier DIN 144 × 144 à encastrer en armoire ;

— Boîtier étanche pour montage mural.

Cet appareil utilise une des nombreuses électrodes à immersion, à insertion ou passage, direct, etc.

La compensation de température est automatique.

L’appareil est livré avec signal de sortie : 0-20 ou 4-20 mA.

Il peut être fourni 2 seuils d’alarme ou régulation réglables sur toute l’étendue d’échelle.

Une version « comparateur » entre 2 points de mesure de conductivité est possible.

DÉSINFECTION DES LIQUIDES PAR U.V. D. 559

Permettant de traiter des capacités de 30 à 500 m³/h, ces appareils n’altèrent en rien les caractéristiques gustatives ou olfactives, ni la température ; ils n’utilisent aucun produit chimique et les coûts de fonctionnement sont très faibles.

Ces appareils sont fabriqués en exécution dite fermée ou ouverte. La différence existe dans le fait que le tube U.V. employé est logé ou non dans une gaine de quartz.

MOTEURS IMMERGÉS 4 D. 560

1. La sortie d’arbre est protégée par un déflecteur en caoutchouc qui empêche les matières abrasives présentes dans l’eau du puits d’entrer dans le moteur. 2. Une soupape de filtrage spéciale permet l’admission d’eau du puits en remplacement du liquide qui, pour une raison quelconque, aurait pu s’échapper. 3. Le stator bobiné est clos dans une carcasse en acier inoxydable. Il est noyé dans une résine spéciale assurant une bonne tenue mécanique du bobinage et une dissipation thermique élevée. 4. Aucune lubrification n’est nécessaire, le moteur étant livré rempli d’eau additionnée d’un produit lubrifiant spécial assurant également une protection contre le gel. 5. Le rotor coulé sous pression est monté sur un arbre en acier inoxydable avec des portées de coussinets traitées et un embout cannelé.

6. Un palier de butée spécial lubrifié à l’eau absorbe la poussée hydraulique de la pompe. Un ensemble de segments oscillants, en acier inoxydable, permet le centrage automatique du palier. Cette butée, étant bi-directionnelle, peut s’adapter sur toutes les pompes 4" quel que soit leur sens de rotation. 7. Un diaphragme d’équilibrage de pression évite toute surpression interne et permet une dilatation normale dans la chambre du rotor pendant le fonctionnement du moteur.

TRAITEMENT DES EAUX DE LESSIVAGE D. 561

Le lessivage des dépôts d’immondices par les eaux de pluie constitue une importante source de pollution pour les étangs et cours d’eau où elles se déversent. En effet, ces eaux se chargent de sulfures, responsables d’émanations nauséabondes, et prennent une coloration prononcée. La prolifération incontrôlée de micro-organismes représente un problème supplémentaire.

Oxydant inoffensif pour l’environnement et totalement soluble dans l’eau, ce produit détruit les composés sulfurés dont le sulfure de fer responsable de la coloration noire et empêche le foisonnement des micro-organismes.

Traitement simple : le produit peut être épandu par aspersion sur les plans d’eau, introduit par gravité dans les caniveaux ou injecté aux pompes de transfert.