L'échantillonnage est sans doute le chaînon le plus délicat et le plus important des protocoles d'analyses des eaux. Car il n'existe pas d'analyse fiable qui ne soit pas basée sur un échantillon représentatif, correctement stocké, transporté et conservé entre le moment de son prélèvement et celui de l'analyse. Sur le marché, les équipements qui facilitent la conduite de cette opération sont nombreux et les techniques matures. Mais trop de laboratoires ont encore tendance à concentrer leurs efforts d'assurance/contrôle qualité sur les opérations conduites en laboratoire au détriment des opérations externes telles que l'échantillonnage.
L’échantillonnage est sans doute le chaînon le plus délicat et le plus important des protocoles d’analyses des eaux. Car il n’existe pas d’analyse fiable qui ne soit pas basée sur un échantillon représentatif, correctement stocké, transporté et conservé entre le moment de son prélèvement et celui de l’analyse. Sur le marché, les équipements qui facilitent la conduite de cette opération sont nombreux et les techniques matures. Mais trop de laboratoires ont encore tendance à concentrer leurs efforts d’assurance/contrôle qualité sur les opérations conduites en laboratoire au détriment des opérations externes telles que l’échantillonnage.
L’échantillonnage consiste à isoler puis à prélever une fraction représentative d’un matériau issu d’un milieu bien déterminé en vue d’être transporté puis analysé en laboratoire. Dans le domaine de l’échantillonnage est une pratique courante. Qu’il s’agisse d’eau brute, d’eau potable, ou d’eau de process, la plupart des analyses portent sur un échantillon et
nécessitent donc le recours à des techniques, voire à des stratégies d’échantillonnage. Pourtant, cette opération apparemment simple à réaliser est bien loin d’être anodine. Car c'est de son parfait déroulement que dépendra la pertinence de l’analyse. Et la qualité d’un échantillonnage dépend de très nombreux facteurs : localisation, méthodes et fréquences des prélèvements, équipement utilisé et méthodes d’étalonnage, volumes d'échantillons à recueillir, ordre d'échantillonnage, plans de transport, d’entreposage et de conservation des échantillons, utilisation d'échantillons de contrôle de la qualité, etc. Autant de paramètres qui influent directement sur la représentativité de l’échantillon, première des conditions pour mener une analyse pertinente.
La représentativité : première des conditions pour mener une analyse pertinente
Un échantillon peut être considéré comme représentatif dès lors qu'il possède les mêmes caractéristiques que le milieu que l'on souhaite étudier. À défaut, les prélèvements effectués ne permettront pas de détecter correctement les pollutions existantes, les résultats ne mettront pas en évidence l'hétérogénéité du milieu analysé ou bien les écarts de concentration observés entre deux campagnes seront dus à des changements dans les conditions de prélèvement et non à une réelle variation du contenu en polluants.
Même si la représentativité d’un échantillon n’est toujours que partiellement vérifiable, un choix mûrement réfléchi de protocoles de prélèvements permet d’améliorer la représentativité des échantillons d’eau. La première étape dans l’élaboration d’un programme d’échantillonnage consiste à déterminer les objectifs du suivi envi- gramme mené sur le long terme ? Porte-t-il sur des zones bien localisées — des spots — ou au contraire sur un milieu dans son ensemble ? S’agit-il d’acquérir une connaissance de base de la qualité d'une masse d'eau, de suivre l’impact éventuel de certaines pratiques, d’identifier un ou plusieurs polluants ou bien encore de localiser une source de pollution spécifique ? Autant de questions qui influeront directement sur la manière de conduire la campagne d’échantillonnage. Après avoir cerné les objectifs de cette campagne, il faut s’attacher à sélectionner les paramètres à mesurer pour identifier la nature et la sensibilité des instruments à mettre en œuvre. Les paramètres les plus souvent mesurés incluent la température, le pH, la turbidité, l’oxygène dissous, la DBO, les matières en suspension, la conductivité, etc.
L'étape suivante consistera à définir le lieu, la fréquence et le mode de prélèvements à réaliser. Ce choix participe directement à l’élaboration de la stratégie qui aura été établie bien avant que l’échantillonnage ne soit réalisé. Le plus souvent, la finalité et la nature de l'analyse projetée conditionneront les modalités du prélèvement qui assureront sa représentativité.
Le prélèvement d’eau souterraine dans un puits ou un forage ne se fera pas sur une eau stagnante mais sur une eau renouvelée après pompage. En eau superficielle stagnante (mares, étangs), il faudra réaliser des prélèvements échelonnés dans le temps à plusieurs niveaux de profondeurs différentes. À l’inverse, un prélèvement en rivière ou cours d’eau se fera le plus souvent ni trop en surface pour éviter les effets de suroxygénation ni trop en profondeur pour éviter une trop forte teneur en matières en suspension tout en évitant les rives susceptibles de générer des perturbations dans les écoulements. De la même façon, en bassin de station d’épuration, on privilégiera l’homogénéité de l’échantillon prélevé en choisissant un endroit correctement brassé. La fréquence des prélèvements dans le temps est également primordiale dans la mesure où elle permet d’affiner le degré de représentativité des échantillons par rapport à l’hétérogénéité d’un milieu considéré.
Dans tous les cas, il existe des normes très précises qui concernent les techniques d’échantillonnage sur de nombreux types d’eaux. Ainsi, la norme ISO 5667-1:2006 énonce les principes généraux et fournit les lignes directrices pour la conception des programmes et des techniques d’échantillonnage en tenant compte de tous les aspects relatifs à l’échantillonnage des eaux (y compris des eaux résiduaires), des boues, des effluents et des dépôts de fond. L’ISO 5667 partie 5 concerne directement l’eau potable, la partie 6 les eaux des lacs et des cours d’eau, tandis que la partie 10 a trait aux eaux résiduaires.
Lorsque les conditions d’une bonne représentativité de l’échantillon recueilli sont réunies, il faut encore s’attacher à préserver son intégrité jusqu’au laboratoire d’analyse.
Préserver l’intégrité de l’échantillon recueilli
Les facteurs susceptibles de porter atteinte à l’intégrité d’un échantillon sont nombreux. Entre le moment où le prélèvement a été effectué et l’analyse, des transformations plus ou moins rapides et prononcées sont susceptibles d’intervenir sous l’effet de phénomènes physiques (température, pression, évaporation, absorption, adsorption), physico-chimiques (précipitation, évasion de gaz dissous) ou biologiques (photosynthèse, auto-épuration, fixation). Ces phénomènes sont susceptibles d’interférer gravement sur la procédure analytique. Qu’il ait subi un prétraitement (filtration et méthodes de préservation) ou non, l’échantillon devra donc être analysé aussi rapidement que possible après le prélèvement. Mais, dans tous les cas, des conditions minimales de conservation devront être appliquées pour préserver l’intégrité de l’échantillon. Une variation de température peut, par exemple, entraîner le déclenchement de diverses réactions susceptibles d’occasionner des précipitations de sels ou encore des mises en solution de gaz. À l’inverse, une température inférieure à 4 °C, imposée par la norme ISO 5667-10, bloquera ou ralentira l’évolution des réactions. Autre facteur à prendre en compte, le dispositif de flaconnage : les échantillons doivent être prélevés dans des récipients propres, rincés plusieurs fois avec l’eau à analyser, fermés hermétiquement sans laisser de bulles d’air et stockés dans l’obscurité. La nature du matériau constituant les flacons doit également être prise en compte pour ne pas entrer en réaction avec l’eau à analyser. Polyéthylène, quartz ou verre, il n’existe pas de matériau idéal ; tout dépend de la nature des éléments à analyser. Le polyéthylène, le plus polyvalent, est aussi le plus pratique à manier et le plus répandu. À l’inverse, le quartz est le matériau le plus adapté pour la bonne conservation des échantillons mais il est fragile à l’usage.
Sur le marché, de nombreux fabricants comme ABB, Aqualyse, Endress+Hauser, Hach-Lange, Hydreka, Isma, Mesureo, Neotek, SDEC ou encore WTW commercialisent des échantillonneurs portables ou à poste fixe qui répondent à l’ensemble de ces exigences.
Sur le marché, une offre diversifiée
En poste fixe, Endress+Hauser commercialise l’ASP 2000 équipé, au choix, d’un système à pompe péristaltique ou de pompe à vide capable de réaliser une prise d’échantillon sur une hauteur de 6 à 8 mètres.
Chez Neotek, les échantillonneurs Isco Glacier (mono-flacon) ou Isco Avalanche (multiflacons) annoncent une autonomie de 48 heures en réfrigération à partir d’une batterie de 12 volts. Pour la prolonger, le groupe frigorifique peut ne se mettre en marche qu’au moment du premier prélèvement.
mètres puis de les conserver à l’abri de la lumière à une température inférieure à 4 °C. Parmi ses points forts : sa robustesse (armoire inox), l'absence de contact direct entre la pompe et le produit et une grande section d’écoulement (important pour les produits délicats), une vitesse de pompage élevée pour des échantillons représentatifs (selon EN 25667/ISO 5667) et un système de commande pneumatique sans usure car sans électrovannes.
Chez Hach-Lange, le préleveur fixe Bühler 4010, équipé d'un système de pompe à vide, est optimisé pour un usage sur les stations de traitement d’eaux usées, les procédés industriels et pour la surveillance des eaux de surface. Après paramétrage du préleveur d’échantillons par l'utilisateur, les remplissages et changements de flacons s'enchaînent automatiquement. Ce préleveur peut être livré avec différents systèmes d’échantillonnage et de stockage des échantillons.
Aqualyse propose de son côté l’Aquinox 316, un préleveur d’échantillon à poste fixe en inox 316 Ti pour une résistance accrue à la corrosion en ambiances difficiles (H₂S, bords de mer, etc.). Équipé d’un système de pompe à vide ou péristaltique, il peut aussi prélever à grandes profondeurs (jusqu’à 30 mètres), sur conduites en charge ou sur boucles de dérivation, ainsi que sur boues ou matières de vidange. Il permet le choix entre 18 répartiteurs d’échantillons, tous à déversement direct dans les bidons évitant ainsi la traditionnelle plaque de distribution à gouttières (source de contamination d'un échantillon sur l'autre) et son nettoyage régulier. Il peut recevoir de nombreuses options depuis le nettoyage automatique à l'eau froide ou chaude pour effluents gras, l’éclairage interne automatique, jusqu'à la congélation des échantillons, en passant par le rejet automatique des anciens échantillons.
Neotek commercialise de son côté l’échantillonneur réfrigéré programmable Isco 4700. Conforme aux normes ISO 5667-10, il est équipé d’une enceinte réfrigérée et d'un système à pompe permettant une vitesse d'aspiration de 0,6 m/s à une dénivellation de 8,5 mètres. Un détecteur de présence de liquide sans contact avec l’effluent assure la précision volumétrique et permet des cycles de rinçages supplémentaires qui s'ajoutent à la purge de la tuyauterie réalisée avant et après chaque prélèvement. Plusieurs configurations de flaconnage sont disponibles.
Isma propose également une gamme assez large de préleveurs à poste fixe adaptée à différents types d’eaux et conformes aux normes ISO 5667. Le préleveur SL10, conforme aux parties 2 et 10, se présente sous la forme d’une armoire en PE thermoformé, isotherme, réfrigérée et thermostatable, équipée d’un système de pompe à vide et d'un carrousel de 24 flacons. La version SL20 (conforme ISO 5667-2 et 10 et NEN 6600-1) propose un système de prélèvement composé d'un piston à visser sur conduite et d'une armoire réfrigérée thermostatable avec commande microprocessorée. Une version haut de gamme mais à prix modéré, baptisée PP2002, est proposée depuis peu. Ses points forts : une armoire en acier inoxydable séparée en deux volumes (panneau de contrôle et échantillons). Principe de prélèvement au choix : pompe à vide ou péristaltique.
L'offre est encore plus large en matière d’échantillonneurs portables. Hach-Lange, Endress+Hauser, Neotek, Isma et Hydreka proposent différents modèles, la plupart conformes aux exigences de la norme ISO 5567. Les différences essentielles entre ces équipements portent sur l’autonomie du groupe frigorifique et sur le système de flaconnage.
Chez Neotek, les échantillonneurs Isco Glacier (mono-flacon) ou Isco Avalanche (multi-flacons) annoncent une autonomie de 48 heures en réfrigération à partir d'une batterie de 12 volts. Pour la prolonger, le groupe frigorifique peut ne se mettre en marche qu’au moment du premier prélèvement.
Même possibilité chez Hydreka qui propose un préleveur monoflacon et une version multiflacons (24 flacons maximum) dont les embases réfrigérées, entièrement modulables, sont compatibles avec différentes têtes de prélèvement péristaltique ou à vide. Ces embases robustes, réfrigérées, sont utilisables seules, pour le transport et la conservation des échantillons. Les appareils fonctionnent en standard avec alimentation 12 V commune ou séparée, permettant une grande souplesse d’utilisation en fonction des impératifs de terrain. Une large gamme de flaconnage PE ou verre est disponible.
Disponible.
Le Liquiport 2000 d'Endress+Hauser (disponible en version Atex) dispose d'une pompe péristaltique à 3 galets permettant une précision de dosage de ± 5 ml ou ± 5 % du volume dosé. La hauteur d'aspiration est détectée automatiquement et ne nécessite aucun réglage, grâce à une membrane céramique. Toutes les pièces en contact avec le produit peuvent être démontées facilement et sans outil pour le nettoyage et la maintenance. Autonome, il dispose d'une batterie intégrée permettant une autonomie allant jusqu'à 94 heures de fonctionnement. Le transmetteur permet de configurer le préleveur pour une mise en service rapide et dispose d'un datalogger intégré pour l'enregistrement des valeurs mesurées et les statistiques d'échantillonnage.
Hach-Lange propose de son côté le nouveau préleveur portable BL 2000, spécialement conçu pour les stations d'épuration urbaines ou industrielles ainsi que pour la surveillance des eaux de surface. Il repose sur un système de pompe à vide moins gourmand en énergie que la technique péristaltique, point important en matière de préleveurs portables. Parmi ses autres points forts, il garantit des volumes d'échantillons précis et reproductibles et offre trois configurations de flaconnages possibles : 1 × 25 l, 4 × 5 l ou 24 × 1 l.
Aqualyse propose également plusieurs modèles de préleveurs portables équipés d'un système de pompe à vide ou péristaltique, réfrigérés ou non. Le préleveur isotherme Vigilant se caractérise par son autonomie qui lui permet d'effectuer plus de 1000 prélèvements sans qu'il soit nécessaire de recharger sa batterie. Connecté à un panneau solaire, il peut être utilisable en poste fixe. La gamme Aquinox, qui se compose tout à la fois de préleveurs isothermes et réfrigérés, utilise une tête de prélèvement commune à toute la gamme, ce qui permet de la transformer à moindre coût.
On le voit, l'offre est très diversifiée. Dès lors, quels sont les critères à prendre en compte lorsque l'on décide de s'équiper en vue de mener campagne d'analyses ? Premier constat, largement partagé sur le terrain, les techniques d'échantillonnages mal conduites sont bien plus souvent le fait d'équipements inadaptés ou mal utilisés que de leurs qualités intrinsèques. Lorsque la stratégie d'échantillonnage est correctement définie et que la technique du prélèvement est adaptée au(x) paramètre(s) à analyser, le choix de l'équipement s'impose quasi-naturellement.
Second constat, malgré la qualité des référentiels normatifs et les performances des équipements proposés par les fabricants, l'échantillonnage, qui est pourtant une étape clé de la procédure analytique, reste encore trop souvent négligé par certains laboratoires qui ont tendance à centrer l'essentiel de leurs efforts d'assurance/contrôle qualité sur les opérations conduites en laboratoire au détriment des opérations externes telles que l'échantillonnage, jugées secondaires.
