Une nouvelle norme internationale concernant le prélèvement d’échantillons liquides a été approuvée en 1992.
La parution de cette norme référencée ISO 5667-10*, démontre que la méthode de prélèvement des échantillons est fondamentale si l’on veut obtenir des résultats d’analyse représentatifs. Ce guide pour l’échantillonnage des eaux résiduaires publié par l’Organisation Internationale de Normalisation (ISO) indique en premier lieu les objectifs des programmes d’échantillonnage :
- Obtention des données nécessaires au bon fonctionnement des stations de traitement d’eau.
- Détermination de la concentration et de la charge en polluants des effluents résiduaires en vue d’envisager leur réduction, déterminer la redevance à verser aux Agences de l’Eau et vérifier la conformité de ces rejets avec la réglementation.
* disponible à l’Afnor - Tour Europe - Cedex 7 - 92080 Paris La Défense.
[Photo : Deux préleveurs EPIC® 1011 en fonctionnement. La hauteur de prélèvement est de 1 m pour l’un et de 2 m pour l’autre.]
On peut constater aujourd’hui une disparité importante entre la précision des analyses réalisées en laboratoire et la méthode utilisée pour prélever les échantillons. C’est ainsi qu’un préleveur d’échantillons doit posséder des caractéristiques minimales qui sont décrites dans la norme ; il doit être apte, d’une part, à prélever des échantillons proportionnellement au temps ou au débit de l’effluent, et d’autre part à stocker les échantillons successifs dans un ou plusieurs flacons.
Le préleveur doit en outre être capable de prélever les échantillons sur une hauteur d’aspiration suffisante. Le soin apporté par l’utilisateur à réduire cette hauteur permettra un dégazage minimum et une vitesse d’aspiration maximale. Certaines caractéristiques d’un préleveur, en particulier la vitesse d’aspiration, varient avec cette hauteur. L’utilisateur devra porter son attention sur la valeur maximale de cette hauteur, qui conditionne la conformité du préleveur à la norme.
Les premiers préleveurs automatiques sont apparus dans les années 30, mais ce n’est qu’à partir de 1960 que leur développement industriel a réellement commencé. On peut classer les préleveurs d’échantillons liquides en deux catégories principales : ceux utilisant une pompe à vide (généralement d’origine européenne) et ceux utilisant une pompe péristaltique (généralement d’origine USA).
Les deux modèles donnent des résultats acceptables au regard de leurs propres caractéristiques et de leurs limites d’utilisation ; celles-ci diffèrent essentiellement par la méthode utilisée pour calibrer le volume de l’échantillon prélevé.
[Photo : Fig. 1 : Le Cycle de prélèvement compte 4 phases.]
Volume au moyen d’une cuve intermédiaire, système qui donne une bonne reproductibilité des volumes successifs. Les pompes péristaltiques (figure 2) utilisent un système rotatif avec une cylindrée fixe ; la reproductibilité des volumes prélevés, qui est imprécise, ne peut être inférieure à la cylindrée de la pompe. Les préleveurs modernes comportent une pompe à vide et utilisent des compresseurs standards permettant d'obtenir de grandes vitesses d’aspiration garantissant l’obtention d’échantillons représentatifs du point de vue des matières en suspension. En comparaison, les préleveurs à pompes péristaltiques fonctionnent à une vitesse plus faible qui varie beaucoup avec la hauteur d’aspiration ; en particulier dans la phase préliminaire où elles doivent aspirer de l'air (la vitesse minimale imposée à un préleveur d’échantillons par la norme ISO est de 0,5 m/s).
Le processus d’obtention d’un échantillon peut être décomposé en quatre opérations : soufflage, aspiration, dosage, stockage, que nous examinerons ci-après.
Soufflage
De l'air comprimé est envoyé dans le tube d’aspiration en vue de le vider pour ne pas recueillir un échantillon qui proviendrait de l’aspiration précédente.
Aspiration
L'objectif principal consiste à obtenir un échantillon représentatif du liquide prélevé, la vitesse d’aspiration étant le paramètre le plus important à prendre en compte ; comme nous l’avons vu, celle-ci doit être supérieure à 0,5 m/s avec un tuyau d’aspiration d’un diamètre supérieur à 9 millimètres (la plupart des préleveurs sont étudiés pour réaliser cette condition). Cette vitesse dépend de la hauteur d’aspiration, et une attention particulière doit être portée à cette dernière ; en effet, certains constructeurs donnent une vitesse d’aspiration pour une hauteur de 0,9 m, à peine supérieure à celle du préleveur lui-même. L’utilisation d’un filtre ou d’une crépine doit être proscrite car elle ne permet pas d’obtenir une vitesse d’aspiration suffisante. L'emploi d'un filtre possédant dix opercules d’un diamètre de 9 millimètres ramène la vitesse d’aspiration de 0,5 m/s à 0,05 m/s.
Dosage
Les volumes prélevés doivent être distribués dans les flacons avec une approximation égale à 5 % du volume fixé. Le système de dosage des préleveurs à compresseur avec cuve garantit cette répétabilité (généralement 0,5 ml). Les meilleurs préleveurs à pompe péristaltique, quant à eux, ne peuvent se prévaloir que d’une répétabilité de 10 ml, rendant obligatoire le prélèvement de volumes supérieurs à 200 ml, ce qui interdit le prélèvement à intervalles de temps courts, sauf à prélever des volumes totaux très importants.
Stockage
Les préleveurs doivent posséder une gamme de capacités de stockage importante, permettant à l'utilisateur d’adapter son préleveur au besoin réel.
En résumé, on constate que les préleveurs utilisant une pompe à vide, avec une cuve de dosage présentent comme avantages la possibilité de prélever des volumes répétitifs, et la capacité de respecter la vitesse de 0,5 m/s pour des hauteurs importantes. De leur côté les pompes péristaltiques ont à leur actif leur simplicité de construction, mais ne parviennent que dans certains cas particuliers à se conformer à la norme ISO 5667-10 (tableau I).
Nous venons de comparer les préleveurs d’échantillons en fonction de leur technologie interne. Ils peuvent aussi être divisés en deux catégories : appareils à poste fixe et appareils portables.
[Photo : Fig. 2 : Les préleveurs à pompe péristaltique utilisent un système rotatif pour calibrer le volume prélevé. La partie hachurée représente la cylindrée à partir de laquelle le volume envoyé dans les flacons est calculé.]
[Photo : Le préleveur EPIC® 1011 est conforme à la norme ISO 5667-10. Il est fabriqué sous contrôle qualité ISO 9001.]
Tableau I
Valeurs minimales imposées par la norme ISO 5667-10.
| Diamètre de passage du fluide : | 9 mm |
| Vitesse du fluide : | 0,5 m/s |
| Répétabilité du volume : | ± 0,5 % |
Caractéristiques des appareils portables. Certains sont lourds et encombrants, et comportent des spécifications obscures donnant leur masse sans les accessoires indispensables (batterie, flacons, …). Une attention particulière doit être apportée à l’autonomie de la batterie, qui peut varier de 100 à 1000 prises d’échantillons : un préleveur d’autonomie de 200 prélèvements ne pourra donc réaliser une campagne de 24 heures avec dix prélèvements par heure. Les batteries doivent être facilement accessibles et interchangeables, ce qui n’est pas toujours le cas.
Dans les zones explosives, telles que les industries chimiques ou les réseaux d’égouts, les préleveurs utilisés doivent être classés en sécurité intrinsèque.
Enfin, deux critères doivent être pris en compte dans le choix d’un appareil : d’une part, la qualité de fabrication (une certification qualité ISO 9001 sera une garantie incontestable) et, d’autre part, la qualité des opérations de maintenance.
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