Principe des tests en cuve
L’échantillon d’eau est analysé selon le principe de la photométrie, dont le test en cuve (figure 1) n’est autre que la « cellule de réaction ». Dans la cuve se trouve placé un réactif dosé avec une très haute précision, qui reste stable pendant au moins deux ans grâce à une lyophilisation ou à une protection sous gaz inerte. Après adjonction de l’échantillon d’eau, le réactif se trouvant dans la cuve d’analyse réagit sélectivement avec l’élément à déterminer, en changeant de couleur. L’intensité de cette coloration est en corrélation avec la concentration du paramètre recherché, et déterminée par l’intermédiaire d’un photomètre, programmé pour une certaine gamme de mesure, où la relation est linéaire. L’inverse de la pente de la droite représente alors le facteur dans la relation : Concentration = Absorbance × facteur (figure 2).
[Photo : Fig. 1 Les tests en cuve]
Le principe des tests en cuve permet à l’utilisateur d’éviter un certain nombre de problèmes : dosages inexacts, dégradation des produits chimiques dans les réservoirs de stockage, etc., qui provoqueraient des résultats aléatoires, représentant en outre un danger pour l’utilisateur. On obtient en effet des résultats fiables et reproductibles grâce aux contrôles stricts qui président à la production des tests en cuve.
[Photo : Fig. 2 Courbe d’étalonnage]
Exemple d’emploi du test en cuve pour l’analyse du zinc
Les tests ont été simplifiés au maximum compatible avec leur utilisation, et cela pour limiter les risques d’erreurs, mais aussi dans un souci de sécurité pour les utilisateurs. Le Dosicap a été créé à cette fin : il s’agit tout simplement d’un bouchon adapté à la cuve, laquelle contient déjà le réactif ; pour l’analyse du zinc par exemple, on ôte le bouchon d’origine de la cuve, on ajoute l’échantillon et un premier réactif, puis on visse le Dosicap contenant le réactif qui va développer la couleur. Après un temps d’attente de trois minutes, on mesure simplement les résultats dans le photomètre.
Tableau I
| Opérations |
Méthode de référence |
Test en Cuve |
| Préparation d’échantillon |
Minéralisation |
Crack-Set LCW 902 |
| Méthode d’analyse |
Absorption atomique NFT-90-112 |
Test en Cuve LCK 360 Zinc |
| Contrôle de qualité |
Par étalonnage de l'appareil avec des solutions standard |
Système Addista |
| Vérification |
Résultat vérifié |
Résultat vérifié |
Le Photomètre
Le photomètre (préalablement étalonné) permet une lecture directe de la concentration (en mg/l) de l'élément recherché ; l'utilisateur appelle le test en mémoire par simple pression d'une touche. Certains photomètres ont été spécialement équipés pour le suivi des stations d'épuration, sous la forme d'un combiné photomètre-pH-mètre-oxygénomètre. Tous les paramètres indispensables à la mise en œuvre de l'auto-contrôle sont ainsi mesurables avec un seul appareil (figure 3) : DCO, Phosphore, Chrome, Zinc, Cyanure, DBO, etc. sont analysés.
Comparaison des méthodes normalisées et des méthodes d'auto-contrôle
La comparaison du traitement d'un échantillon suivant les méthodes classiques ou par l'utilisation des tests en cuve figure sur le tableau I.
Lors de l'utilisation de méthodes d'auto-surveillance, l'utilisateur doit pouvoir être certain que son résultat est comparable à la valeur obtenue par la méthode normalisée, car celle-ci fournit un résultat vérifié (donc exact) ; c'est pourquoi a été mis au point le système Addista, qui permet à l'utilisateur de vérifier son résultat et qui contient trois types de solutions :
- des solutions standard permettant la vérification de la manipulation, des pipettes et autres instruments ;
- des solutions d'ajouts dosés permettant de déceler des erreurs systématiques dues aux échantillons ;
- des solutions pour essais inter-laboratoires, permettant un contrôle externe de la qualité.
Cette possibilité de contrôle permet à l'utilisateur d'obtenir des résultats comparables à ceux de l'absorption atomique.
Après avoir analysé 23 échantillons par les deux méthodes, nous avons tracé un diagramme portant en abscisse les résultats obtenus par la méthode normalisée, et en ordonnée ceux obtenus par la méthode des tests en cuve. Pour chaque analyse, on obtient alors un couple de données (x/y). On peut alors calculer la droite de corrélation (figure 4).
Dans le cas idéal, cette droite a pour pente 1 et pour ordonnée à l'origine zéro. Cependant, en raison d'une certaine dispersion des résultats, il convient d'observer un domaine de confiance, aussi bien pour la pente que pour l'ordonnée à l'origine ; celui-ci a été calculé selon des formules statistiques relatives à l'analyse de l'eau pour une certitude statistique de 95 %. On peut ainsi représenter le domaine de confiance avec la droite idéale (figure 5).
Par régression linéaire, nous avons calculé la droite de corrélation, et nous obtenons les résultats suivants :
Nombre de points : 23
Pente : 1,008 ± 0,075
Ordonnée à l'origine : 0,078 ± 0,135
Comme le montre la figure 6, la droite de corrélation se situe bien dans le domaine de confiance ; c'est pourquoi il est possible de conclure que le test en cuve LCK 360 pour le zinc est bien comparable au procédé normé.
En conclusion, il apparaît que, grâce au système d'analyse des tests en cuve, les industriels de traitements de surfaces peuvent satisfaire toutes les exigences des autorités responsables du contrôle des effluents industriels, et cela en effectuant des analyses de routine de leurs rejets, avec un matériel d'utilisation simple, tout en obtenant des résultats comparables aux méthodes de référence.
[Photo : Le photomètre LASA 2 Plus.]
[Photo : Représentation de la comparaison des deux méthodes.]
[Photo : Représentation du domaine de confiance.]
[Photo : Représentation des résultats dans le domaine de confiance.]
