Le prélèvement est le point clé d'une bonne analyse. Un soin tout particulier doit être apporté à cette opération dans le cadre de l'autosurveillance des ouvrages de collecte et de traitement des eaux usées.
L’arrêté du 22 décembre 1994 fixe les modalités techniques de surveillance des ouvrages de collecte et de traitement des eaux usées. Progressivement, les principaux rejets et les sous-produits des systèmes d’assainissement doivent être surveillés et les données transmises chaque mois aux services chargés de la police de l'eau et aux agences de l'eau.
L’acquisition de ces données nécessite la mise en œuvre d’analyseurs et d’instruments pour réaliser les mesures qui sont faites sur site ou au laboratoire. La connaissance des paramètres physico-chimiques ne pouvant être réalisée sur la totalité du flux, un échantillonnage du rejet et de ses sous-produits doit être réalisé avant l'analyse. Autant dire que la qualité de cette opération revêt la plus grande importance, car c’est d’elle que dépend la représentativité du résultat. En effet, lorsque l’on est équipé de moyens de mesures et d’analyses qui permettent d’obtenir des résultats à 4 ou 5 décimales après l’unité, il est indispensable de prélever un échantillon de qualité, représentatif de l'effluent dont on va donner des résultats très précis.
Prélever un échantillon représentatif
Pour être représentative, la mesure doit être réalisée sur un échantillon lui-même représentatif. Le prélèvement de l’échantillon est donc une étape essentielle. Aujourd’hui, seule la bonne pratique s’impose. Lorsqu’on prélève l’échantillon dans un milieu forte-
…ment turbulent, ce milieu peut être considéré comme homogène et l’échantillon présentera a priori une bonne représentativité. Il en va par contre différemment dans un environnement stagnant où la répartition spatiale des substances est un problème délicat à appréhender, notamment en présence de particules en suspension qui ont tendance à se déposer. Ainsi, l'eau d'un chenal n’a pas la même composition lorsqu’on la prélève sur les rives ou au milieu de son lit, en surface ou en profondeur.
Mais le plus difficile reste l'échantillonnage de l'eau usée fortement chargée. À cette étape se pose le choix du pouvoir de coupure des particules : « Quel diamètre de coupure choisir ? » « Doit-on réaliser un prélèvement instantané ou moyenné dans le temps ? » Comme aucune norme n’existe pour l’instant, l'important, c'est de se fixer des règles. « Pour qu'un échantillon soit représentatif, le système de prélèvement utilisé doit prélever tous les éléments constitutifs d’un lot, sans apporter de modification de la structure des éléments », explique-t-on chez Forratechnic, une entreprise spécialisée dans l'échantillonnage des liquides et pulvérulents.
La fréquence des prélèvements dans le temps permet de resserrer le degré de représentativité des échantillons par rapport à l’hétérogénéité du lot considéré. Autre point à prendre en compte, le séquençage des prélèvements en fonction des flux. « Pour que l'échantillon soit représentatif, le volume prélevé doit être calculé en fonction du flux, souligne Noël Groisard d’Aqualyse. C'est la raison pour laquelle aujourd'hui, la majorité des préleveurs livrés sont asservis à un débitmètre ».
Enfin, il est important de différencier le prélèvement dans le milieu naturel de la constitution de l’échantillon pour l’analyse. Il s'agit là de séparer un prélèvement en plusieurs fractions représentatives du milieu à analyser. Pour ceci, il faut faire très attention de rendre l’échantillon primaire homogène avant de le diviser.
Pour aider les techniciens dans la surveillance de l'eau, des entreprises comme ABB, Aqualyse, Endress+Hauser, Forratechnic, Hach Lange, Hydreka, Hydrologic, Isma ou encore Neotek, proposent des préleveurs à poste fixe ou mobile pour la collecte d’échantillons d'eau.
Traditionnellement, ces appareils automatiques aspirent le liquide au point de prélèvement à l'aide d'une pompe péristaltique ou d’une pompe à vide et répartissent ce prélèvement dans un nombre défini de flacons. Ceux-ci sont logés en armoire pour les équipements à poste fixe ou encore dans des mallettes de terrain pour tous les matériels portatifs. Une fois qu'il est équipé du matériel, l’opérateur doit reporter toute son attention sur sa mise en œuvre.
Comment effectuer ce prélèvement ?
Pour réaliser le prélèvement, l’opérateur pourra se référer aux normes AFNOR NF T 90-100, NF T 90-201, ISO 5667 et au Guide d'Intervention Chimique. La norme ISO 5667-10 précise les paramètres à respecter pour obtenir un résultat de qualité.
Le premier d’entre eux est la vitesse de pompe qui ne doit pas être inférieure à 0,5 m/s sur toute la hauteur manométrique pompée pour éviter le risque de séparation de phase dans la conduite d’aspiration. La conduite d'aspiration ne doit pas être inférieure à 9 mm et l’exactitude des volumes ne doit pas être inférieure à 5 % du volume souhaité. La norme exige également que la température de l’échantillon soit maintenue entre 0 et 4 °C.
Visualiser l’opération d’échantillonnage
résistant à la corrosion, facile à entretenir, utiliser et nettoyer. Une attention particulière doit donc être portée à la facilité de démontage et nettoyage des parties en contact avec l'effluent et en particulier de la chambre de prélèvement. « Pour cela des options existent qui permettent un nettoyage automatique de la chambre de prélèvement permettant de s'affranchir de cette difficulté », souligne Noël Groisard d’Aqualyse qui propose cette option avec l’Aquinox. Pour sa part, l’agence de l’eau Seine-Normandie se base sur les principes organisationnels du référentiel ISO 14001, auxquels elle ajoute diverses exigences d'ordre plus technique, comme les prélèvements d'échantillons conformément à l’ISO 5667, l'asservissement des échantillonneurs au débit de traitement, un volume de prise d'échantillon unitaire minimum, et la présence d’un préleveur en enceinte thermostatée... Car c'est bien là l'un des problèmes principal du prélèvement d'eau. Une fois le prélèvement réalisé, il faut le maintenir au frais si l'on doit l'analyser au laboratoire, ceci pour éviter la détérioration de certaines substances chimiques et biochimiques contenues dans l'effluent. Il est parfois d’usage d'utiliser des glacières portatives, mais il faut alors s’assurer de leur autonomie en froid.
Maintenir l’échantillon au froid
Pour maintenir l’échantillon au froid, la plupart des entreprises qui commercialisent des préleveurs ont aujourd’hui dans leur gamme des équipements réfrigérants alimentés sur secteur, sur batterie ou encore en basse tension. Ainsi, Hydreka a développé un système réfrigérant compatible avec différentes têtes de prélèvement péristaltiques et son flaconnage modulable. Le groupe réfrigérant est composé d'un échangeur interne et d'un compresseur alimenté en 12 V. Il refroidit un préleveur réfrigéré 24 flacons. Sur ses préleveurs fixes, Hach-Lange intègre un compartiment réfrigéré pour le stockage de ses échantillons. De même que Neotek qui propose une version réfrigérée pour ses appareils.
La grande évolution de ces dernières années s'est portée sur la réfrigération des échantillons de terrain. Ces équipements remplacent aujourd’hui la traditionnelle glacière de camping, outil auparavant indispensable à l’opérateur de terrain. L’échantillonneur portable Isco Glacier de Neotek comme l’Aquinox d’Aqualyse assurent 48 heures de réfrigération à partir d'une batterie d’automobile 12 V. La collecte des échantillons moyennés dans des flacons de 10 ou 20 litres ou encore avec le système ProPack (des sacs à usage unique qui suppriment le nettoyage). Mais
Hydreka a développé un système réfrigérant compatible avec différentes têtes de prélèvement péristaltiques et son flaconnage modulable.
L'innovation de ces dernières années revient sans conteste à Endress+Hauser qui s’affranchit de toute énergie pour produire le froid. Son Liqui-port 2000, lancé en 2003, est un préleveur d’échantillons portable avec réfrigération active. Il permet de conserver les échantillons à 4 °C pendant au moins 48 heures, sans alimentation auxiliaire. Son principe est basé sur l'utilisation de Zéolithe, un minéral naturel dont la capacité est d’absorber la vapeur d'eau et d’évacuer d'une part de la chaleur à haute température, et d'autre part, de l'eau. Cette eau, contenue dans un compartiment sous vide, se transforme en glace lorsque ce compartiment ou évaporateur est mis en liaison avec le compartiment contenant le Zéolithe. Le processus dure jusqu’à saturation du Zéolithe en vapeur d'eau, soit environ 48 heures. Récemment, le constructeur a sorti une version ATEX I12G de l'appareil pour fonctionnement en zones explosibles 1 et 2.
Autre innovation, la possibilité de coupler l’échantillonnage avec le débit mais aussi avec l'acquisition d’autres paramètres physico-chimiques. « Aujourd’hui, confirme Bruno Sellem de Neotek, il existe une forte demande sur ce type de fonctionnalités ». Aqualyse et Endress+Hauser proposent chacun un préleveur instrumenté assurant l'acquisition des données provenant de débitmètres, de pHmètres et de thermomètres en plus du prélèvement. Hach-Lange propose la même possibilité, avec, en plus, l'avantage de pouvoir utiliser des sondes numériques automatiquement reconnues par les transmetteurs SC 100. Quant à Avalanche de Neotek, il peut acquérir l'information provenant de 1 à 4 capteurs chimiques, la mesure de débit devant faire l'objet d’une adaptation spécifique.
