Ces dernières années, le monde de l'analyse de l'eau potable n?a pas cessé de chercher à gagner en précision dans la mesure. Et d'augmenter son champ de détection, dans le domaine tant physico-chimique que biologique.
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Ces dernières années, le monde de l’analyse de l’eau potable n’a pas cessé de chercher à gagner en précision dans la mesure. Et d’augmenter son champ de détection, dans le domaine tant physico-chimique que biologique.
Pour être potable, l’eau doit répondre à la définition réglementaire établie par la directive européenne 80/778 qui précise les valeurs limites à respecter pour les principaux paramètres. Ces paramètres sont de nature organoleptique (couleur, turbidité...), physico-chimiques (température, pH, concentrations ioniques...), microbiologiques (coliformes et streptocoques fécaux...) ; à quoi s’ajoute la détection de substances indésirables (nitrates, hydrocarbures dissous...) et toxiques (mercure, pesticides...). Contrôler le respect des valeurs limites nécessite de mesurer et de suivre dans le temps les teneurs de ces différents paramètres. Certaines mesures nécessitent une prise d’échantillon d’eau avec analyse séquentielle en laboratoire, comme la détection de la présence de pesticides, de microorganismes ou de radioactivité. Tandis
Que la mesure d’autres paramètres peut s’effectuer sur le terrain, de façon intermittente avec des appareils portables ou en continu avec la mise en ligne d’équipements. La majorité des mesures physico-chimiques de l'eau s’opère en ligne, via un capteur relié à un appareil de mesure dédié, placé dans une chambre de passage pouvant être mise entièrement sous pression. Certains paramètres physico-chimiques tels que la turbidité ou la teneur en hypochlorite, cependant, s’effectuent de préférence sur une boucle d’échantillon « en dérivation ». La prise d’échantillon d’eau s’opère sur une conduite en charge, via un détendeur ou une vanne. De là, un certain débit d’eau est dévié jusque dans une chambre où s’effectue la mesure en continu.
La détection physico-chimique
La majorité des équipements de mesure utilisés dans l’analyse en ligne de l'eau potable sont basés sur un principe physico-chimique. Aujourd’hui, on observe le développement de procédés de mesure en ligne adaptés à de nouveaux paramètres. Le poste de mesure en temps réel de la teneur en hypochlorite basé sur le principe ampérométrique et mis au point par ProMinent fait figure d’exemple. Mais l’innovation porte surtout sur l’amélioration des équipements de mesure existants en termes de précision de la mesure, d’étalonnage ou encore de transmission des données.
Les turbidimètres, commercialisés par des fournisseurs tels que Hach-Lange, Endress+Hauser, ABB, Swan, Proanatec, Ponsel, NéoSens, Cifec, Théthys Instruments ou Anael ont pour fonction de mesurer la nature « trouble » d’une eau contenant des particules non dissoutes. La turbidité est actuellement le paramètre clef. En effet, on peut avoir une bonne corrélation avec la microbiologie. Ainsi, la commission AFNOR, présidée par Jean-Luc Cécile, a produit une norme pour l’évaluation des turbidimètres en continu pour les faibles valeurs 0,01 à 5,00 NTU. Cette norme NF T90-554, déclinant la norme NF EN ISO 15839, est le support à l’évaluation des appareils en vue de leur certification (démarche ACIME). « Il serait souhaitable qu’à court terme, les appels d’offres publics mentionnent comme exigence cette certification » estime Jean-Luc Cécile. La position de la DGS est attendue à ce sujet.
Classiquement, leur fonctionnement repose sur un principe optique de diffusion/absorption de la lumière. Dans un logement se trouve une éprouvette (ou cuvette) où vient circuler l'eau. À l’intérieur se trouve une LED (diode électroluminescente) qui émet un faisceau multidirectionnel dans l’infrarouge (860 nm ± 30 nm) ; un récepteur placé à 90° du faisceau mesure l’intensité et la longueur d’onde de la lumière diffusée à travers le fluide. La valeur obtenue est exprimée en FNU (Formazine Nephelometric Unit), l’unité de référence mesurée lorsque l’éprouvette renferme une solution de formazine. De cette valeur découle la valeur de la turbidité de l’eau contenue dans l’éprouvette, en référence à la norme ISO 7027. L’étalonnage.
L’étalonnage des turbidimètres s'opère sur le terrain par usage de formazine ou d’une autre solution étalon secondaire. « Les turbidimètres subissent une faible dérive dans le temps et par conséquent nécessitent une faible maintenance, souligne Olivier Pichon, chef produit analyse chez Endress+Hauser. Cependant, plusieurs facteurs sont susceptibles de venir en perturber la précision de la mesure ». Ceux-ci sont cependant maîtrisables et des solutions existent pour s’en prémunir.
Améliorer la précision de la mesure suppose tout d’abord de supprimer le dépôt de bulles sur les parois de l’éprouvette. Pour ce faire, le turbidimètre peut être équipé d'un système de nettoyage permanent par ultrasons, dont l’émission empêche la formation de ces bulles. Mais si l'eau subit une détente à son arrivée dans le turbidimètre, le phénomène génère automatiquement la formation de bulles. « Celles-ci sont vues comme des particules à la mesure optique, explique Olivier Pichon. Il est indispensable de les supprimer via la mise en œuvre d'un système de dégazage ». Et ce, soit en intégrant un module de dégazage, soit en mettant l’ensemble du système sous pression. Enfin, les dépôts métalliques (ferreux etc.) sur les parois de l’éprouvette peuvent eux aussi venir perturber les mesures optiques. S’en prémunir suppose que l’éprouvette soit facilement nettoyable et changeable. Endress+Hauser a choisi de mettre en œuvre ces procédés chez son dernier-né, le turbidimètre Turbimax CUE21.
Pour résoudre ce problème, Swan propose depuis peu un nouveau turbidimètre baptisé « AMI Turbiwell » dont la chambre de mesure a été mise au point de manière à ne pas permettre de contact entre l'eau et les photocellules (brevet déposé). La mesure se fait dans l’échantillon suivant la norme NF EN ISO 7027. Une nouvelle chambre de dégazage a été intégrée et réduit l'investissement initial au minimum. Les cas de condensation due à la différence de température de l’échantillon et du capteur lui-même sont également pris en compte par une cellule chauffée.
Proanatec propose de son côté le turbidimètre TM2200, un appareil compact dont les éléments intégrés sont facilement démontables, équipé d’un système de débullage efficace permettant d’assurer sa précision. Il inclut une chambre de dégazage d’échantillon et une cellule à circulation démontable pour faciliter l’étalonnage et la maintenance. Un affichage local informe l’utilisateur des étapes d’étalonnage, des diagnostics et de la turbidité en temps réel sans besoin de PC portable ou d’enregistreur. La conception du TruTrac permet un accès facile à la source lumineuse pour la maintenance et le remplacement.
ABB a quant à lui choisi d’appliquer le principe de mesure optique avec un faisceau émettant dans l'ultraviolet, à différentes valeurs de fréquences selon la capacité d’absorption des différents paramètres étudiés : 220 nanomètres (nm) pour les nitrates, 254 nm pour les composés organiques dissous, et 400 nm pour les fluctuations liées à la turbidité. « Le principe est de laisser passer le faisceau lumineux au-delà de 220 nm et en deçà de 400 nm, selon le principe de filtres différentiels discriminants », explique Daniel Bureau, responsable des produits d’analyse physico-chimique chez ABB. La soustraction des différents filtres permet d’observer la matrice fréquentielle de l'eau. « Si l’eau est le siège d’une pollution industrielle, sa matrice sera bien plus complexe ».
Eau potable : contrôler les hydrocarbures
La pollution de l'eau par les hydrocarbures (phénol, toluène, pétrole, gasoil, essence, huiles...) est un grave problème pour la potabilisation de l'eau. Seule la mesure en continu peut donner des résultats significatifs quand les valeurs sont sujettes à variation rapide après une augmentation imprévue des effluents industriels ou en situation accidentelle.
La fluorimétrie UV, procédé très adapté aux hydrocarbures, permet de détecter d'infimes quantités de l'ordre de quelques ppb (part per billion). Le fluorimètre HAP d’Aqua MS permet ainsi la mesure sélective de la fluorescence émise par les hydrocarbures aromatiques polycycliques surnageants ou démixés d'une part et les hydrocarbures dissous d'autre part. La fluorescence est produite par l'action d'un faisceau de lumière monochromatique (xénon UV 254 nm) qui, en pénétrant dans un échantillon, provoque une émission lumineuse d'une longueur d'onde plus grande (360 nm). Un certain nombre de composés ont cette propriété, dont certains composants des huiles minérales, en particulier les HAP. Ils produisent cet effet en émettant de la lumière visible lorsqu'ils sont éclairés par de la lumière UV. Cette caractéristique est exploitable dans le domaine de faibles concentrations (ppb) et permet de détecter la présence de traces d’huiles minérales dans l'eau. L’intensité de la lumière émise permet, dans certaines limites, de mesurer quantitativement la substance concernée.
L'analyseur FL200-H de Datalink propose de son côté des mesures stables et fiables sans réactif. Cet analyseur a été conçu pour limiter la maintenance à une visite bimensuelle. De plus, l'emploi de tuyaux de large diamètre évite toute filtration préalable.
que si elle est le lieu d'une pollution organique végétale », souligne Daniel Bureau. Cette technologie est mieux adaptée dans un contexte de constance des différents paramètres et, en cas de forte variabilité de la turbidité, peut cependant s’appliquer en prenant soin au préalable de filtrer l'eau (et ainsi d’éliminer le filtre fréquentiel de la turbidité). Cette technologie fait l'objet d'une gamme de produits de la série AV400 de ABB. Du transmetteur (uni ou multi voies) sort un signal 4-20 qui arrive en salle de contrôle, ce qui permet une télégestion du dispositif. Bien que dédiée à la mesure, elle peut s’appliquer en amont ou en aval d'un traitement. Dans ce cas, le transmetteur sera relié à deux cellules de mesure, l'une en amont et l'autre en aval du traitement. Au Royaume-Uni, sa mise en œuvre s’accompagne même de modification du traitement selon les résultats de mesure obtenus. « Nous pouvons imaginer asservir une pompe travaillant en ajout continu de floculants par exemple, et réguler cet ajout en tout ou rien selon que l'on s'approche ou non de la valeur déficitaire considérée aux vues des résultats de mesure de la matière organique dissoute », souligne Daniel Bureau.
Ces dernières années, la tendance lourde chez ABB est de rendre homogène son offre d'instrumentation, qui regroupe les produits issus du rachat de quelque quinze marques significatives. « Dans le cadre de la conception de nouveaux produits, nous faisons en sorte qu'un transmetteur puisse servir aussi bien à un débitmètre qu’à un capteur de potentiel redox », explique Daniel Bureau.
Même approche chez Hach-Lange avec son transmetteur SC1000 universel qui constitue la nouvelle plateforme numérique pour sa gamme de capteurs de mesure en continu. Il est composé de deux parties : le module de sonde, auquel les analyseurs et sondes sont directement reliés, et le module d'affichage portatif, cerveau du système, intégrant les fonctions de maintenance et de calcul. Il est doté d'un écran couleur tactile intuitif. Le transmetteur SC1000 communique simultanément avec huit sondes différentes maximum. Il est possible et rentable de créer un réseau en augmentant le nombre de modules de sonde ; chaque module ajouté permettra la connexion de huit sondes supplémentaires (8, 16, 24, etc.). Tous les modules de mesure sont commandés par un seul module d'affichage. Le SC1000 peut être configuré spécifiquement en fonction du domaine d'utilisation. Les interfaces entrées/sorties possibles sont nombreuses : sorties analogiques, relais, liaisons numériques bus de terrain, entrées analogiques et numériques pour l'intégration d'autres capteurs.
Côté capteurs, Hach-Lange propose une large gamme capable de répondre à la quasi-totalité des besoins. Ultraturb plus sc, un capteur de précision placé dans une conduite de dérivation, vise la mesure de la turbidité dans les milieux très clairs à moyennement troubles, peu sensibles à la lumière parasite. Il garantit donc une gestion satisfaisante de la filtration dans les installations de prétraitement des eaux urbaines et industrielles, du contrôle de l'eau brute jusqu'à la surveillance finale. Ultraturb sc et Ultraturb plus sc, conformes à la norme DIN EN ISO 7027, sont identiques dans leur conception, sauf en ce qui concerne la chambre de mesure dotée en version « Plus » d'un dispositif de nettoyage par essuie-glace empêchant tout encrassement et garantissant des mesures stables y compris pour les basses valeurs. Pour détecter les modifications de la turbidité dans des
Pour des concentrations aussi faibles que 0,0005 NTU, Hach-Lange propose le néphélomètre laser Filtertrak 660 sc. À l'aide d'une optique laser avancée et du traitement des signaux, cet instrument détecte les augmentations de concentration des particules de taille inférieure au micron qui sont les précurseurs de particules de plus grande taille. Ceci permet la détection précoce de la détérioration des filtres, avec un résultat égal ou supérieur à celui atteint avec des compteurs de particules.
En matière d’analyse de chlore, Hach Lange propose deux méthodes selon l’application : colorimétrique au DPD pour le site de production d'eau potable avec le modèle CL17 ou chlore actif par ampérométrie à membrane pour la surveillance du réseau avec le modèle 9184.
De son côté, Endress+Hauser a choisi de se lancer dans le transfert de données numériques, en développant la technologie Memosens™. Depuis trois ans, elle est mise en œuvre sur les pH-mètres : la connexion entre le connecteur du câble et le connecteur de l’électrode ne s’y opère plus par contact métallique, mais selon un principe inductif. Et la transmission d'information ne repose plus sur le transfert de signaux en haute impédance mais sur le transfert de données numériques. Aujourd’hui, la technologie s’applique également aux électrodes des équipements de mesure du potentiel redox, et bientôt à ceux de mesure de la conductivité de l'eau. « Nous allons mettre cette technologie sur l'ensemble des capteurs, pour n'avoir plus qu’une entrée universelle sur un même transmetteur et un même module », annonce Olivier Pichon. Cette technologie étant de la marque Endress+Hauser, elle repose sur un protocole propriétaire (non universel).
La détection biologique
Les capteurs physico-chimiques sont des capteurs dédiés, paramètre par paramètre (nitrate, phosphate, métaux lourds etc.). Or une pollution de l'eau brute (aux cyanures, phénols, hydrocarbures...) survient selon un front de polluants continu pendant un certain temps. « Auparavant dans les stations d'alerte, les exploitants installaient une série de capteurs dédiés aux polluants dont on redoutait la survenue selon le résultat des études et des expériences passées, explique Daniel Vasseur, PDG d’Aqua Monitoring System qui cherche à développer le biomonitoring c’est-à-dire des capteurs biologiques capables de réagir à un front de divers polluants. Mais parfois, des polluants passaient inaperçus faute d’être prédisposés et des pollutions inattendues survenaient ».
Pour répondre à ces besoins où la détection physico-chimique atteint ses limites, Cifec a développé voici quelques années le Truitel Truitosem, un détecteur biologique de pollution à effet Doppler. Cet équipement, dont le principe est basé sur le comportement des poissons, a évolué en 2004 suite à des travaux menés en partenariat avec Eaux de Marseille. Ces travaux ont porté sur l'amélioration de la détection. Ils ont donné naissance à un système de contrôle de la qualité de l'eau en ligne. Le Truitosem équipe plus d'une centaine d'usines ou de captages d'eau potable en France.
Une nouvelle sonde de turbidité par néphélométrie
Le principe de fonctionnement de ce système est le suivant : l’eau à surveiller traverse en continu un bac en verre dans lequel sont placés une quinzaine de truitelles ou de vairons. Deux sondes sont immergées. L’une, la sonde émettrice, envoie un faisceau d’ondes ultrasonores à une fréquence de 5 MHz. L’autre, la sonde réceptrice, reçoit un signal modulé en fonction de l’activité des poissons. Le signal recueilli par la sonde de réception est ensuite traité par l’électronique de l’appareil, de façon à analyser automatiquement le comportement des poissons. L’écart entre deux échos successifs génère un signal proportionnel à la quantité de mouvements dans l’aquarium. Deux échos identiques sont la preuve d’une absence de mouvement, ce qui n’est pas bon signe. Le réglage d’un seuil minimum d’activité assorti d’une temporisation, elle aussi réglable, a permis d’améliorer et de fiabiliser le déclenchement des alertes.
Déjà, depuis trente ans, le Truitel™ est mis en application à l’entrée des stations d’eau potable. Inconvénient : les truites sont parfois sensibles à d’autres facteurs de perturbations que la pollution, ce qui occasionne le déclenchement de fausses alarmes. Dans certains cas, les alevins peuvent remplacer les truitelles. Ils sont moins sensibles aux variations de température, ne grossissent pas, donc peuvent être utilisés au moins six mois, voire plus. L’approvisionnement se fait par Chronopost. Il y a une dizaine d’années, la doctorante Marielle Thomas a cherché à répondre à cette objection. Alors en thèse de biologie à l’université de Nancy, elle a testé quelque 150 espèces vivantes selon leur capacité à faire du biomonitoring. Elle en a conclu l’efficacité et la réactivité première des poissons parmi les autres espèces vivantes. Et parmi eux, la spécificité de l’Apteronotus albifrons, cette espèce de poisson non protégée bien connue des aquariophiles.
Ce biocapteur a été testé dans le cadre d’un programme Life européen. Vivant dans une eau à 26 °C au minimum, il est très sensible aux stress physico-chimiques liés au changement de température et à la pollution. Au repos, il émet à une certaine fréquence dite de repos. Sous l’effet de l’agression, il change de fréquence.
Le principe de cette biotechnologie repose sur le comptage des fréquences émises par l’Apteronotus albifrons et le déclenchement d’alarme en cas de détection du signal de pollution. « On peut toujours imaginer qu’un poisson ait une réaction aberrante, souligne Daniel Vasseur, mais pas deux à la fois, ce n’est pas possible statistiquement. » Aussi, l’appareil abrite quatre Apteronotus albifrons, séparés dans deux circuits de surveillance indépendants. L’alarme ne se déclenche qu’en cas de réactions identiques des deux poissons du circuit de surveillance en activité. Ces deux poissons sont alors mis en sécurité dans une eau de réserve, tandis que les deux autres empruntent le chemin du circuit de surveillance actif. Celui-ci ayant été, au préalable, vidé de ses eaux souillées par un système d’électrovannes, une partie de cette eau de vidange ayant été orientée vers un récipient en vue d’un prélèvement pour échantillon. « Nous sommes loin de ce qui s’opérait avant, où il fallait rincer l’appareil et attendre parfois plusieurs heures que les truites se calment avant de relancer l’usine », remarque Daniel Vasseur.
L’appareil Gymnotox™ est commercialisé par Aqua MS depuis deux ans, avec un brevet sur le dispositif électronique de comptage des impulsions de l’Apteronotus albifrons. « Nous sommes les premiers au monde à avoir maîtrisé le système de mesure de la fréquence émise par les Apteronotus albifrons », se réjouit Daniel Vasseur. Le développement a fait l’objet d’un transfert de technologie avec l’université de Nancy où Marielle Thomas a élaboré le prototype. « Mais quel type de stress génère une pollution bactérienne ? s’interroge Daniel Vasseur. Un stress moins important, selon un signal fréquentiel plus faible et avec de complexes harmoniques... ». Le développement de cette biotechnologie repose sur le savant calcul de traitements mathématiques du signal, auxquels les chercheurs nancéiens s’attèlent déjà.
Aqua-tools.com commercialise de son côté des kits destinés au contrôle microbiologique de l’eau et basés sur une technique de seconde génération de mesure de l’ATP (adénosine triphosphate). Le kit QGA™ est un test rapide utilisable sur le terrain ou en laboratoire (5 minutes) qui permet de quantifier la biomasse planctonique et la biomasse organique présente dans un biofilm. Il s’agit d’un test de seconde génération d’ATP avec une incertitude de mesure inférieure à 15 %. Des recommandations sont fournies aux utilisateurs : une eau dite potable doit contenir 0,5 picogramme d’ATP/ml. De 0,5 pg à 10 pg, il faut déclencher une action préventive, et au-delà de 10 pg d’ATP/ml, il est nécessaire d’arrêter la distribution de l’eau dans le réseau. Le même type de recommandations est fourni pour les eaux sanitaires, de surface... Le kit QGA™ constitue la première ligne de défense d’une stratégie de type HACCP pour l’eau potable et la maintenance des réseaux d’eau.
