Pour répondre aux exigences des laboratoires en termes de volume d'analyse, les fabricants d'analyseurs poussent l'automatisation des tâches de plus en plus loin. Du prélèvement de l'échantillon jusqu'à l'obtention des résultats de mesure, les appareils sont conçus pour fonctionner en limitant l'intervention de l'opérateur. Les technologies mises en ?uvre au sein de ces automates sont de plus en plus sophistiquées.
Par , Technoscope
Pour répondre aux exigences des laboratoires en termes de volume d’analyse, les fabricants d’analyseurs poussent l’automatisation des tâches de plus en plus loin. Du prélèvement de l’échantillon jusqu’à l’obtention des résultats de mesure, les appareils sont conçus pour fonctionner en limitant l’intervention de l’opérateur. Les technologies mises en œuvre au sein de ces automates sont de plus en plus sophistiquées.
Le TOC 4200 de Shimadzu est installé depuis le mois d’avril sur l’Escaut, cours d’eau en aval de Valenciennes (Nord). C’est la toute première campagne de mesures que l’agence de l’eau Artois-Picardie réalise avec cet appareil acquis en janvier dernier. Le TOC 4200 de Shimadzu effectue une analyse toutes les cinq minutes. « Le client va bénéficier d’un suivi continu de son échantillon. Souvent, le client demande une analyse toutes les trente minutes, précise Christian Consolino, spécialiste produit chez Shimadzu. Mais cet analyseur lui permet de faire un réglage sur cinq minutes ».
Le TOC 4200 répond ainsi à l’une des exigences des laboratoires et autres opérateurs d’analyse : la cadence. Et c’est l’automatisation qui permet de répondre à un tel besoin. « L’automatisation de process permet de gagner en temps d’analyse et en optimisation, explique Audrey Goutagnieux, directrice des laboratoires Wessling de Lyon qui réalisent en moyenne 1500 analyses par jour. Les exigences de délais sont de plus en plus souvent un critère
L’automatisation est de plus en plus poussée sur les analyseurs en ligne développés par Hach-Lange, Macherey-Nagel, Metrohm, Seres Environnement, Swan, Endress+Hauser, Bionef, Datalink, SI Analytics (Xylem Analytics), WTW, VWR ou Tethys Instruments. Le but est de limiter autant que possible l’intervention humaine. L’automatisation implique donc l’autonomie de l’appareil. Le TOC 4200 de Shimadzu acquis par l’Agence de l'eau Artois-Picardie remplit ces exigences.
« Nous passons une fois tous les deux jours sur la station pour vérifier que tout fonctionne correctement », indique Jean Prygiel, chef du service expertise et connaissance des milieux naturels et aquatiques à l’Agence de l'eau Artois-Picardie, seule agence de l'eau de France à disposer de stations de mesure automatique. Analyse, prélèvement d’échantillon, rinçage des préleveurs, dosage des réactifs, transmission des résultats... Toutes les étapes de l’analyse sont prises en charge et réalisées par l’analyseur, 24 heures sur 24.
« On peut considérer que l’appareil n’a besoin d’être visité qu'une fois par mois par l'utilisateur », indique Christian Consolino. Si à l’Agence de l'eau Artois-Picardie les visites sont plus fréquentes, c’est en raison de la nature du fluide qui est analysé. « Nous avons des rivières très turbides, explique Jean Prygiel. Nous savons que nous aurons fréquemment des phénomènes de bouchage de tuyaux et c’est pour cela que nous y allons tous les deux jours ». En quoi consiste donc l'automatisation des analyseurs ?
L’informatique, nerf de l’automatisation
Le TOC 4200 de Shimadzu est en réalité un appareil de spectrométrie qui analyse les composés à base de carbone et d’azote. Il peut être placé en « sortie d’usine, à l’entrée d’une station d’épuration etc. ». L’automatisation des analyseurs repose sur des logiciels spécifiques qui y sont intégrés. Les consommables tels que les réactifs sont suivis par le logiciel lequel déclenche une alarme préventive en cas d’épuisement.
Dans le but de prolonger l'autonomie, les fabricants font l’effort de baisser les quantités de ces consommables utilisées. Pour le TOC 4200, « avec un bidon de 2 litres d’acide chlorhydrique, on a deux mois d’autonomie », explique Christian Consolino.
L'exigence d’autonomie est moins marquée pour les analyseurs de laboratoire, lesquels sont également de plus en plus automatisés. L’ICPMS, appareil de spectrométrie atomique du fabricant Agilent Technologies, utilise comme consommable de l’argon. « L’automatisation de cet analyseur qui mesure un grand nombre d’éléments du tableau de Mendeleïev permet de minimiser la consommation d’argon tout en analysant un grand nombre d’échantillons par heure », explique Jean-Pierre Lener de chez Agilent Technologies. Certains accessoires couplés à l’ICPMS réduisent encore la consommation d’argon par échantillon et améliorent l'autonomie de l'appareil avec une seule bouteille.
Pour les analyseurs en ligne, un des principaux défis de l'automatisation est lié au prélèvement des échantillons. « Les échantillons diffèrent en fonction de l’usine dans laquelle l’appareil est installé », explique Christian Consolino. « Chez nous les préleveurs diffèrent donc en fonction du client ». Shimadzu propose six modèles de préleveurs « plus ou moins adaptés à des échantillons difficiles » capables de s’auto-rincer, de s’auto-nettoyer. « Si l'analyse porte sur l’eau de robinet, claire et propre et sans colmatage, le préleveur est simple et consiste en un tuyau dans une canalisation. Mais si c’est une eau à l’entrée d’une station d’épuration, les échantillons peuvent être agressifs et concentrés. Dans ce cas, le préleveur va être équipé d’un système de rinçage à l'eau de robinet. Il peut être purgé par
De l'air comprimé, rincé à l'acide ou avec de l'eau de détergent». Le même appareil peut être équipé de préleveurs dits «multi-voie» dans le cas d'analyse d'échantillons de nature différente. Cette automatisation du processus de rinçage et de prélèvement est aussi rendue possible grâce à un logiciel.
L'analyseur Alert de Metrohm fonctionne quasiment sur le même modèle. «Ce sont des cycles successifs de prélèvement, analyse, rinçage etc.», explique Bernard Fillion chez Metrohm. La contribution de l'informatique est décisive. «L'automatisme est géré par des logiciels qui se trouvent soit directement sur des processeurs situés sur des cartes électroniques pour les systèmes les plus simples, explique Bernard Fillion. Sur l'ADI 2045, notre plus gros analyseur, le PC se trouve carrément à l'intérieur. Ce qui permet le raccordement à Internet, la mise en réseau avec d'autres machines etc. L'opérateur gagne en effet en confort, puisque pour démarrer et arrêter une machine il a juste une touche à appuyer».
Pour les analyseurs de laboratoire, les exigences d'automatisation de l'échantillonnage sont moins fortes. Les échantillons sont préparés et disposés sur un passeur d'échantillons automatique. La préparation consiste généralement à acidifier l'échantillon pour le stabiliser. Pour l'ICPMS, le passeur peut contenir plusieurs centaines d'échantillons. Tout comme pour les analyseurs en ligne, le spectromètre d'Agilent Technologies est «entièrement automatisé». «Les réglages sont contrôlés par ordinateur, les méthodes sont sauvegardées dans la machine, explique Jean-Pierre Lener. On a juste à mettre les échantillons sur le passeur, choisir la méthode validée pour la matrice concernée et l'appareil procède à l'analyse». L'ICPMS donne un résultat chaque minute et demie. Suffisamment sensible, cet appareil peut quantifier des éléments de l'ordre du nanogramme par litre mais également jusqu'au gramme par litre. «Autant dire que si l'élément est présent, il ne peut échapper à l'appareil». Hormis les faibles concentrations, l'ICPMS «est aussi capable de donner l'information isotopique de l'élément, de faire de la spéciation, c'est-à-dire de déterminer la forme chimique de l'élément». Mais pour cet analyseur de laboratoire, la validation de la méthode est une étape essentielle (norme ISO 17294). «L'opérateur doit procéder à la préparation d'échantillon avec des réactifs de qualité suffisante, à l'optimisation de l'appareil en suivant les critères et notamment de fidélité définis dans la norme. Ensuite, il peut appuyer sur le bouton pour lancer ses analyses».
Dans le domaine de la préparation des échantillons, Anton Paar, fabricant autrichien, propose un four à micro-ondes Multiwave Pro également automatisé. «On peut préparer 48 échantillons en une demi-heure et 200 échantillons par jour», indique Anthony Martinet, chef de produit chez Anton Paar. La digestion, ainsi qu'est appelée cette préparation, est réalisée à des températures allant de 120° à 200°.
De son côté, Hach-Lange a présenté à Pollutec 2012 l'AP 3900-Multi, un robot de laboratoire capable de traiter l'ensemble des paramètres DCO, le phosphore total et l'azote total simultanément et de façon automatisée. Il est basé sur les tests en cuve Lange préprogrammés. Des paramètres supplémentaires peuvent être ajoutés à
la bibliothèque de méthodes.
Le logiciel de contrôle garantit la séquence optimale pour traiter les différents échantillons. Les échantillons et les méthodes sont traités côte à côte. Les étapes requises sont programmées de manière à gagner du temps : préparation des échantillons, digestion des échantillons complexes, temps d'attente puis mesure. Des échantillons supplémentaires peuvent être ajoutés facilement, même si la séquence est en cours d'exécution. Les utilisateurs non formés peuvent également saisir toutes les informations requises dans le système à l'aide du logiciel facile d'utilisation. L'état actuel de l'analyse est accessible à tout moment par un simple clic. À noter que c'est le spectrophotomètre DR3900 visible, préprogrammé avec toutes les méthodes Hach-Lange, qui est intégré dans l'AP3900. La traçabilité des numéros de lot et des dates d'expiration est intégrée grâce au code-barre 2D. Ces informations peuvent être transférées à l'instrument pour venir documenter les résultats.
Pour remplacer le Smartchem 300, AMS-Systea commercialise son analyseur séquentiel Easychem 300 qui propose, en plus de son module de réduction des nitrates en nitrites sur colonne de Cadmium, un module ISE permettant l'analyse du pH, de la conductivité et du redox. Entièrement automatisé, l'Easychem 300 est dédié aux analyses de routines ou spécialisées, avec des cadences allant jusqu'à 300 tests par heure. Il permet de réaliser de nombreux dosages : nitrites, nitrates, chlorures, ammoniaque, phosphates, azote total, phosphore total, urée, acide malique, acide acétique, glucose, fructose, CO₂, etc.
Chez Thermo Scientific, le Gallery Plus, un analyseur photométrique séquentiel de haute cadence entièrement automatisé dispose de multiples fonctionnalités, tise toutes les étapes requises, en proposant jusqu'à trois heures d'autonomie analytique. La capacité de charge étendue de l'instrument, jusqu'à 54 échantillons et 42 réactifs simultanément, contribue à sa facilité d'utilisation. Il est équipé d'un lecteur de code-barres intégré pour une identification automatique des échantillons et des réactifs.
Le laboratoire d'analyses environnementales Ianesco de Poitiers, est équipé du Gallery de chez Thermo Scientific depuis 2012. « Il répond parfaitement à nos besoins » indique Philippe Nompex, responsable microbiologie et physico-chimie. « Cet analyseur multiparamètres permet, en une seule prise d'essai de maximum 250 µL d'échantillon, de sélectionner différents paramètres à la demande. Sa rapidité d'analyse (plusieurs dizaines d'échantillons par heure) et sa faible consommation de réactifs, nous ont particulièrement intéressés. Un autre point fort réside dans le temps de mise en route : 10 minutes maximum pour obtenir un premier résultat contre 20 à 30 minutes pour d'autres systèmes. Sans compter qu'il n'y a plus besoin de refaire une gamme d'étalonnage à chaque série d'analyses ». Ianesco a pu se faire accréditer (sous le n° 1-0731) par le COFRAC fin 2012 pour une utilisation en routine pour l'analyse d'eaux propres et d'effluents.
Des partenariats industriels
Toujours dans la famille des analyseurs de laboratoire, Macherey-Nagel a présenté à Pollutec 2012 une gamme d'automates développés en partenariat avec la société Skalar. Les SP, associés à un spec-
Spectrophotomètre Macherey-Nagel, proposent une solution d’analyse totalement autonome : prélèvement de l’échantillon, dilution, analyse, enregistrement des résultats conforme aux BPL...
En standard, ses analyseurs sont équipés d’une sonde et d’un agitateur, mais ils peuvent être complétés en option de burettes ou de pompe(s) de dilution. Certains modèles peuvent être équipés de sondes multiples et de dispositifs de débouchage/bouchage de flacon. Des racks d’échantillons variés sont disponibles pour des flacons d’échantillons standard ou personnalisés. On peut connecter une gamme de détecteurs (jusqu’à 6) pour des analyses multiples, séquentielles ou simultanées, selon l’application et le modèle d’analyseur. Ce sont des détecteurs et des sondes disponibles en standard sur le marché. En option, les analyseurs peuvent être configurés en station de pipetage/dilution pouvant distribuer les échantillons dans différents flacons de tailles variées, présentés ensuite à différents instruments pour l’analyse.
Quel que soit le paramètre analysé (DCO, Ptot, Ntot, NO2, NO3,…), toutes les étapes de l’analyse sont donc gérées de façon entièrement automatique incluant l’homogénéisation de l’échantillon, le pipetage, l’agitation, le bouchage et le rebouchage du tube, le chauffage, le refroidissement et la mesure photométrique (96 tubes par série). « Compact, robuste et très accessible, c’est surtout un appareil ouvert et susceptible d’évoluer en fonction des besoins », assure Claude Schwetterlé, Directeur général chez Macherey-Nagel.
Mettler Toledo propose de son côté des conductimètres qui permettent de mesurer de faibles conductivités avec une grande précision, pour eau pure ou ultra-pure.
Le Seven Excellence S 700 de ce fabricant suisse peut également être automatisé.
« Un seul clic suffit pour lancer l’analyse d’un échantillon, d’une série de mesures ou encore d’une série d’analyses avec un passeur d’échantillons automatique optionnel », explique Samuel Cantelou, responsable marketing produit chez Mettler Toledo.
Connectivité et périphériques du Seven Excellence S 700 sont renforcés. Grâce à ses interfaces USB, Ethernet et RS232, le Seven Excellence peut être connecté à un lecteur de code-barres, un passeur d’échantillons Rondolino, une clé USB, des imprimantes Mettler Toledo, le réseau et un ordinateur utilisant le logiciel LabX direct.
Pour proposer une alternative à la solution TitrIC (sortie en 2007) de chez Metrohm qui couple sur un même automate d’échantillons de 57 positions avec ouverture de flacons, des analyses de chromatographie ionique, de titrage, de pH, de température, de conductivité et de turbidité en associant un turbidimètre Hach-Lange, Mettler Toledo s’est associé à Dionex, groupe Thermo Fisher Scientific.
« Nous avons apporté un titreur T 90, un Liquid Handler, un passeur d’échantillon pour la mesure de pH, conductivité et température, de la dureté de l’eau et de son alcalinité. Dionex a apporté des solutions de chromatographie laquelle permet de faire l’analyse des espèces ioniques majeures, anions et cations. Là également les analyses vont se faire de façon automatique ».
Un logiciel dénommé Chromeleon conçu par Dionex Thermo Fisher permet de « gérer l’ensemble des interfaces, de récupérer les données et de faire un rapport unique sur le système complet Mettler-Dionex ».
Pour les analyses multi-paramètres réalisées, les résultats sont obtenus en une dizaine de minutes.
Le passeur de Mettler Toledo peut accueillir jusqu'à trente échantillons. « Le déroulement de l'analyse commence par un start sur le terminal du T90, puis celui de la séquence sur Chromeleon. La conductivité de l'échantillon est mesurée et transmise au logiciel. Le Liquid Handler transfère 50 mL d'échantillon dans le bécher de titrage et charge les boucles IC (chromato ioniques). La sélection des volumes de boucle est automatique et basée sur la valeur de conductivité. L'échantillon est injecté et l'analyse chromatographique démarre. Pendant cette analyse chromatographique, le pH et la température sont mesurés, le titrage effectué. Le bécher de titrage fixe est rincé. Les résultats sont transférés au logiciel pour obtenir toute l'analyse physico-chimique de l'eau. »
L’étalonnage automatisé
L'étalonnage est aussi un aspect non négligeable du processus d'automatisation en particulier sur les analyseurs en ligne. L'époque où l'opérateur venait systématiquement « avec un étalon pour pré-calibrer les instruments de mesure » est révolue, fait savoir Christian Consolino. Le TOC 4200 est équipé d'un étalon, procède à l'étalonnage tout seul, à des dates et à des heures fixes. « Et si l'étalon n'est pas à la bonne valeur, il peut générer une alarme pour demander le déplacement d'un technicien qui procède à l'étalonnage ou même se réétalonner tout seul. » Quant à l'envoi des résultats, il se fait soit via Internet par GSM ou « soit par signal analogique de 4 à 20 mA », indique Bernard Fillion.
Le Tocmeter 3S de Metrohm est un véritable analyseur en ligne et en continu. L'échantillon à contrôler est introduit en permanence dans l'analyseur par une pompe péristaltique, mélangé aux réactifs d'acidification et d'oxydation et traité en continu. La mesure de COT est disponible de façon totalement continue à la fois sur l'afficheur local de l'analyseur, à distance sur le superviseur de l'usine mais aussi sur tout portable d'un opérateur via SMS, ce qui peut être très pratique lorsque l'analyseur est isolé et placé loin de tout point de communication. Le Tocmeter 3S de Metrohm possède également une fonction automatique de nettoyage, étalonnage et validation de l'étalonnage. Chaque opération intervient automatiquement à une fréquence choisie ou même à une heure choisie. Le résultat de l'opération est également consultable à distance via GSM (interrogation SMS), confirmant à l'opérateur la bonne validité des mesures sans qu'il ait besoin de se déplacer auprès de l'analyseur.
La maintenance des analyseurs dépend de leur utilisation et donc de la nature des fluides analysés. « Si c'est de l'analyse de l'eau de robinet, une maintenance une fois par an suffit, dit Christian Consolino. Si c'est l'analyse d'un effluent industriel, une maintenance tous les mois est déjà bien. »
Selon Audrey Goutagnieux, le coût financier d'un appareil automatisé en termes d'investissement et de maintenance sera toujours plus élevé qu'un appareil classique. Et la directrice du site Wessling de Lyon d'ajouter : « Derrière chaque appareil, la compétence du salarié reste primordiale. » Quelle que soit la performance de la technologie, il y a des étapes de l'analyse délicates à automatiser. « Aujourd'hui, la prise d'essai est difficilement automatisable », estime Audrey Goutagnieux.
